[发明专利]钆塞酸二钠中间体的高效液相分析方法

权利要求书

1.一种钆塞酸二钠中间体的检测方法，包括以下步骤：

1)将钆塞酸二钠中间体1用高氯酸溶液溶解稀释成每1mL含0.2～2mg钆塞酸二钠中间体1的溶液，作为供试品溶液1；将钆塞酸二钠中间体2用乙腈溶液溶解稀释成每1mL含0.2～2mg钆塞酸二钠中间体2的溶液，作为供试品溶液2；将钆塞酸二钠中间体3用乙腈溶液溶解稀释成每1mL含0.1～1mg钆塞酸二钠中间体3的溶液，作为供试品溶液3；

2)采用十八烷基硅烷键合硅胶的色谱柱，配备紫外检测器，检测波长为200～280nm，以高氯酸溶液作为流动相A，以乙腈作为流动相B，进行洗脱；

3)取1)的供试品溶液1-3，注入高效液相色谱仪，记录色谱图，

其中，钆塞酸二钠中间体1，其结构式如下：

其中，钆塞酸二钠中间体2，其结构式如下：

其中，钆塞酸二钠中间体3，其结构式如下：

其特征在于，流动相洗脱时，采用梯度洗脱，过程如下：

2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)将钆塞酸二钠中间体1用高氯酸溶液溶解稀释成每1mL含0.2～2mg钆塞酸二钠中间体1的溶液，作为供试品溶液1；将钆塞酸二钠中间体2用乙腈：水9:1溶解稀释成每1mL含0.2～2mg钆塞酸二钠中间体2的溶液，作为供试品溶液2；将钆塞酸二钠中间体3用乙腈：水1:1溶解稀释成每1mL含0.1～1mg钆塞酸二钠中间体3的溶液，作为供试品溶液3；

2)采用十八烷基硅烷键合硅胶的色谱柱，配备紫外检测器，检测波长为200～280nm，以乙腈-高氯酸溶液作为流动相进行洗脱，流动相流速为0.5～3mL/min；

3)取1)的供试品溶液1-3，注入高效液相色谱仪，进样体积为1～100μL，记录色谱图。

3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，高氯酸溶液的体积浓度为0.01％～1％。

4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，检测波长最佳为225nm。

5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，

其中，供试品溶液1的浓度为1mg/mL，

其中，供试品溶液2的浓度为1mg/mL，

其中，供试品溶液3的浓度为0.5mg/mL。

6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，进样体积为10μL。

7.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，流动相流速为1.0mL/min。

8.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

钆塞酸二钠中间体1的测定：取25mg钆塞酸二钠中间体1，精密称定，置25mL量瓶中，加0.1％高氯酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，即得供试品溶液1；取空白溶液和供试品溶液1各10μL注入液相色谱仪，记录色谱图，

钆塞酸二钠中间体2的测定：取25mg钆塞酸二钠中间体2，精密称定，置25mL量瓶中，加乙腈：水＝9:1的溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，即得供试品溶液2；取空白溶液和供试品溶液2各10μL注入液相色谱仪，记录色谱图，

钆塞酸二钠中间体3的测定：取25mg钆塞酸二钠中间体3，精密称定，置50mL量瓶中，加乙腈：水＝1:1的溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，即得供试品溶液3；取空白溶液和供试品溶液3各10μL注入液相色谱仪，记录色谱图，色谱条件：

色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱；

检测波长：225nm；

色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.1％的高氯酸溶液为流动相A，以乙腈为流动相B，洗脱程序如下所示，检测波长为225nm，流速为1.0mL/min，柱温为30℃，

梯度洗脱程序