[发明专利]一种钆塞酸二钠中间体的纯化方法

权利要求书

1.一种钆塞酸二钠中间体的纯化方法，包括以下步骤：

将钆塞酸二钠中间体粗品盐或游离碱用水溶解后，上大孔吸附树脂柱吸附，HPLC检测，吸附完全后用纯化水或极性有机溶剂的水溶液洗脱，分段收集洗脱液，减压浓缩即得，钆塞酸二钠中间体的结构式如下所示：

其特征在于，大孔吸附树脂的骨架结构为聚苯乙烯/二乙烯苯聚合物。

2.根据权利要求1的纯化方法，其特征在于，大孔吸附树脂的型号为LS-620、LX-18或XAD-1600。

3.根据权利要求1的纯化方法，其特征在于，大孔吸附树脂，其孔径为100-250A°，洗脱温度为10～30℃。

4.根据权利要求1的纯化方法，其特征在于，洗脱溶剂为水或水与极性溶剂的混合物；极性溶剂选自甲醇、95％乙醇、无水乙醇、异丙醇、叔丁醇、丙酮、乙腈中的一种或几种。

5.根据权利要求1的纯化方法，其特征在于，溶解上样时，所用水与钆塞酸二钠中间体粗品重量比为1～10:1；树脂的体积与钆塞酸二钠中间体粗品的重量比例为7～100:1。

6.根据权利要求1的纯化方法，其特征在于，洗脱溶剂为水或水与极性溶剂的混合物；极性溶剂选自：甲醇、乙醇中的一种；树脂的体积与钆塞酸二钠中间体粗品的重量比例为7～50:1；钆塞酸二钠中间体粗品与溶解样品所用水重量比为1～5:1；洗脱温度为15～25℃。

7.根据权利要求1的纯化方法，其特征在于，包括以下步骤：将10g钆塞酸二钠中间体的粗品溶于10g～50g水中，再经过大孔吸附树脂柱，其型号选自LS-620，LX-18，XAD-1600中的一种，其用量70～500mL，吸附时间大于30min，HPLC检测，吸附完全后，纯化水或者极性溶剂洗脱，洗脱温度控制在15～25℃，收集洗脱液，40～50℃浓缩得到纯化后的钆塞酸二钠中间体。

8.根据权利要求1的纯化方法，其特征在于，包括以下步骤：

中间体1游离碱的纯化方法：

将10g钆塞酸二钠中间体1的粗品溶于10g～50g水中，再经过树脂柱型号LX-18，用量70～500mL，吸附时间大于30min，HPLC检测，吸附完全后，先用纯化水洗，再用30％的甲醇将目标物洗脱并收集洗脱液，洗脱温度为10-30℃，40-70℃浓缩得到纯化后的钆塞酸二钠中间体1；

中间体1盐酸盐的纯化方法：

将10g钆塞酸二钠中间体1盐酸盐的粗品溶于28g水中，再经过大孔吸附树脂柱型号LS-620，用量70～500mL，吸附时间大于30min，HPLC检测，吸附完全后，纯化水将目标物洗脱并收集洗脱液，洗脱温度为10-30℃，40-70℃浓缩得到纯化后的钆塞酸二钠中间体1的盐酸盐。

9.根据权利要求1的纯化方法，其特征在于，钆塞酸二钠中间体的纯度≥99.0％。