[发明专利]贞芪扶正颗粒生产工艺中近红外定量校正模型的构建方法及检测方法

权利要求书

1.一种贞芪扶正颗粒生产工艺中近红外定量校正模型的构建方法，其特征在于，取贞芪扶正颗粒，以黄芪甲苷、红景天苷、特女贞苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷作为关键质控指标，分别经高效液相色谱检测和近红外光谱检测，获得相应的高效液相色谱检测结果和近红外光谱结果，经偏最小二乘法获得贞芪扶正颗粒生产工艺中近红外定量校正模型。

2.如权利要求1所述的构建方法，其特征在于，所述生产工艺包括提取和浓缩。

3.如权利要求1或2所述的构建方法，其特征在于，黄芪甲苷含量采用高效液相色谱法测定，所述高效液相色谱的条件为：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水(80:20)为流动相；蒸发光散射检测器检测，漂移管的温度为55～85℃，载气流速：0.5～2.5Lmin^-1，增益值为6～10。

4.如权利要求1至3任一项所述的构建方法，其特征在于，红景天苷、特女贞苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量采用高效液相色谱法测定，所述高效液相色谱的条件为：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水为流动相，梯度洗脱；毛蕊异黄酮葡萄糖苷检测波长为210～300nm，特女贞苷的检测波长210～300nm，红景天苷的检测波长230～350nm；流速为0.5～1.5mL·min^-1，进样量为2～15μl，柱温20～40℃；

按照梯度程序进行梯度洗脱：

5.如权利要求1至4任一项所述的构建方法，其特征在于，所述近红外光谱检测包括光谱采集、光谱预处理的步骤；

所述光谱采集为：取贞芪扶正颗粒生产工艺中的提取液或浓缩液，在室温条件下，采用漫反射内置光源采集近红外光谱，以空气为参比背景，扫描次数为200～400，扫描光谱范围为1100～2300nm，扫描间隔1.0～3.0nm，每隔15s自动在线采谱1次。

6.如权利要求5所述的构建方法，其特征在于，所述光谱预处理为：采用一阶导数九点平滑法对原始光谱进行预处理。

7.如权利要求1至6任一项所述的构建方法，其特征在于，所述获得贞芪扶正颗粒近红外定量校正模型具体为：采用偏最小二乘法、交叉-验证法，用Unscrambler定量分析软件，将预处理后光谱数据与样品HPLC含量数据关联，建立各指标的校正模型。

8.如权利要求1至7任一项所述的构建方法，其特征在于，贞芪扶正颗粒提取过程黄芪甲苷NIR模型中，内部验证直线方程为Y＝0.9493X+0.0023，外部验证直线方程为Y＝0.9077X+0.0042，其中X为化验值，Y为预测值，内部验证决定系数R²＝0.9743，外部验证决定系数R²＝0.9511；RMSEC＝0.0053，RMSEP＝0.0073；

贞芪扶正颗粒提取过程红景天苷NIR模型中，内部验证直线方程为Y＝0.9330X+0.0022，外部验证直线方程为Y＝0.8874X+0.0037，其中X为化验值，Y为预测值，内部验证决定系数R²＝0.9659，外部验证决定系数R²＝0.9436；RMSEC＝0.0046，RMSEP＝0.0058；

贞芪扶正颗粒提取过程毛蕊异黄酮葡萄糖苷NIR模型中，内部验证直线方程为Y＝0.9426X+0.0011，外部验证直线方程为Y＝0.8562X+0.0027，其中X为化验值，Y为预测值，内部验证决定系数R²＝0.9709，外部验证决定系数R²＝0.9265；RMSEC＝0.0028，RMSEP＝0.0044；

贞芪扶正颗粒提取过程特女贞苷NIR模型中，内部验证直线方程为Y＝0.9724X+0.0196，外部验证直线方程为Y＝0.9300X+0.0533，其中X为化验值，Y为预测值，内部验证决定系数R²＝0.9861，外部验证决定系数R²＝0.9739，RMSEC＝0.0866，RMSEP＝0.1187。