[发明专利]贞芪扶正颗粒生产工艺中近红外定量校正模型的构建方法及检测方法

说明书

本发明涉及近红外在线检测技术领域，特别涉及贞芪扶正颗粒生产工艺中近红外定量校正模型的构建方法及检测方法。本发明将近红外光谱分析技术引入中药生产的提取和浓缩过程，实现对各指标成分的实时监测以及提取、浓缩过程终点的快速判断，有利于提高中药提取、浓缩过程的质量控制水平，充分保证产品质量稳定、可靠。

技术领域

本发明涉及近红外在线检测技术领域，特别涉及贞芪扶正颗粒生产工艺中近红外定量校正模型的构建方法及检测方法。

背景技术

贞芪扶正由黄芪及女贞子两味药材，经加水煎煮三次、合并煎液，滤过、滤液浓缩，喷雾干燥，加辅料制成颗粒，干燥，分装，即得。贞芪扶正颗粒收载于《中药成方制剂》(第20册)，具有提高人体免疫力，保护骨髓及肾上腺皮质的功能。大量的药学研究和临床应用已经证明其可作为癌症辅助放化疗的“明星”药物。

目前贞芪扶正颗粒产业化生产过程中提取、浓缩环节主要依靠经验，通过固定提取时间或者浓缩时间确定操作终点，再结合高效液相色谱法进行样品处理及检测。

提取工艺是中药生产的关键环节，也是大多数中药制药过程的起点，直接关系到药材的利用率。目前，提取工艺的质量控制主要依靠经验和传统质量分析方法，缺乏有效的指标性成分含量实时监测手段。实际生产中提取时间往往是固定的，基本不考虑原料药材质量差异和工况波动导致的提取终点提前或滞后，易造成不同批次提取液质量的不稳定，导致中药药品批次间的质量差异，以及能源、时间的浪费，药材利用率的降低等。

提取液的浓缩过程是贞芪扶正颗粒生产的关键操作，通过浓缩可以去除大量提取溶剂，提高有效成分浓度，以利于后续的干燥、制粒等过程。另外女贞子中特女贞苷等环烯醚萜苷类不稳定，长时间加热会水解产生红景天苷。目前贞芪扶正颗粒浓缩液各质控指标的判断与测定主要依靠经验和传统的质量分析方法，要经过取样、送检、检测等环节，耗时费力，缺乏指标性成分含量实时监测手段，不利于提高生产效率和浓缩液成分的稳定性。

因此，提供一种贞芪扶正颗粒提取和浓缩过程近红外在线检测方法具有重要的现实意义。

发明内容

有鉴于此，本发明提供一种贞芪扶正颗粒生产工艺中近红外定量校正模型的构建方法及检测方法。该方法将近红外光谱分析技术引入中药生产的提取和浓缩过程，实现对各指标成分的实时监测以及提取、浓缩过程终点的快速判断，有利于提高中药提取、浓缩过程的质量控制水平，充分保证产品质量稳定、可靠。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供了一种贞芪扶正颗粒生产工艺中近红外定量校正模型的构建方法，取贞芪扶正颗粒，以黄芪甲苷、红景天苷、特女贞苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷作为关键质控指标，分别经高效液相色谱检测和近红外光谱检测，获得相应的高效液相色谱检测结果和近红外光谱结果，经偏最小二乘法获得贞芪扶正颗粒生产工艺中近红外定量校正模型。

近红外(NIR)光谱技术作为一种快速的过程分析技术，已经被成功应用于不同的分析领域，如食品、药物、石油等。近红外技术的广泛使用主要得益于其具有快速分析、样品处理简单、无需消耗试剂等特点，是一种快速无损的绿色分析技术。近年来，近红外技术已经越来越多的被应用于中药研究，包括药材产地鉴别、有效组分含量测定和制药过程的在线检测和监控。从近年来研究进展情况看来，近红外光谱分析技术是最有希望在中药生产过程实现在线检测及质量控制的过程分析技术之一。

在本发明的一些具体实施方案中，所述生产工艺包括提取和浓缩。

在本发明的一些具体实施方案中，黄芪甲苷含量采用高效液相色谱法测定，所述高效液相色谱的条件为：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水(80:20)为流动相；蒸发光散射检测器检测，漂移管的温度为55～85℃，载气流速：0.5～2.5Lmin^-1，增益值为6～10。