[发明专利]贞芪扶正制剂近红外定量校正模型的构建方法及贞芪扶正制剂的检测方法

说明书

本发明涉及红外检测领域，特别涉及贞芪扶正制剂近红外定量校正模型的构建方法及贞芪扶正制剂近的检测方法。本发明建立贞芪扶正颗粒成品中红景天苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、特女贞苷、黄芪甲苷、水分指标NIR模型，无需繁琐的样品处理，可快速预测贞芪扶正颗粒各指标含量，预测结果较为准确，且能够满足生产中贞芪扶正颗粒样品检测需求。本发明建立的方法，不仅缩短了贞芪扶正颗粒的检测周期、减少了耗材使用、降低了检测成本，而且能够实现现场分析。后续将进一步增加样本数量，扩大样本的覆盖范围，可以建立更加稳定的模型，为贞芪扶正颗粒质量控制提供快速、高效的检测方法。

技术领域

本发明涉及红外检测领域，特别涉及贞芪扶正制剂近红外定量校正模型的构建方法及贞芪扶正制剂的检测方法。

背景技术

贞芪扶正由女贞子及黄芪两味药材组成，收载于《中药成方制剂》(第20册)，具有提高人体免疫力，保护骨髓及肾上腺皮质的功能。大量的药学研究和临床应用已经证明其可作为癌症辅助放化疗的“明星”药物。

近红外(NIR)光谱技术作为一种快速无损的绿色分析技术，具有快速分析、样品处理简单、无需消耗试剂等特点。近年来，近红外光谱技术作为一种间接分析技术，已经陆续用于药效成分的含量测定、制药过程的在线检测和监控、天然药物鉴别、中药材的产地鉴别等。将近红外光谱技术应用于贞芪扶正颗粒的质量快速检测，从而保证产品质量的安全性、稳定性和有效性，达到快速、高效质量控制的目的。

目前，主要是采用高效液相色谱法增加对某种单一成分含量测定的方法来提高贞芪扶正颗粒的质量标准。但传统高效液相色谱法检测耗时耗力、样品处理复杂、成本高。

因此，提供一种基于主成分分析的贞芪扶正制剂多指标快速检测方法具有重要的现实意义。

发明内容

有鉴于此，本发明提供一种贞芪扶正制剂近红外定量校正模型的构建方法及贞芪扶正制剂的检测方法。该检测方法快速分析、样品处理简单、无需消耗试剂、绿色环保。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供了一种贞芪扶正制剂近红外定量校正模型的构建方法，取贞芪扶正制剂粉碎后过筛，以红景天苷、特女贞苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、黄芪甲苷和水分作为关键质控指标，分别经高效液相色谱检测和近红外光谱检测，获得相应的参比方法的检测结果和近红外光谱结果，经偏最小二乘法获得贞芪扶正制剂近红外定量校正模型。

在本发明的一些具体实施方案中，红景天苷、特女贞苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量采用高效液相色谱法测定，所述高效液相色谱的条件为：

色谱柱：C18色谱柱；流动相：甲醇(A)-水(B)，梯度洗脱；检测器为SPD，毛蕊异黄酮葡萄糖苷检测波长为210～300nm，特女贞苷的检测波长210～300nm，红景天苷的检测波长230～350nm；流速为0.5～1.5mL·min-1，进样量为2～15μl，柱温20～40℃，所述梯度洗脱按照如下进行：

在本发明的另一些具体实施方案中，黄芪甲苷含量采用高效液相色谱法测定，所述高效液相色谱的条件为：流动相为甲醇和水(80：20)，检测器为ELSD，漂移管的温度为55～85℃，载气流速：0.5～2.5L.min^-1，增益值为6～10。

在本发明的一些具体实施方案中，所述高效液相色谱检测中对照品溶液的制备方法为：分别取特女贞苷、红景天苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷对照品，加甲醇分别制成浓度为0.2mg/ml、0.1mg/ml、0.05mg/ml的混合对照品溶液，过滤，即得；取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成浓度为0.1mg/ml的对照品溶液，过滤，即得。

在本发明的一些具体实施方案中，所述高效液相色谱检测中供试品溶液的制备方法为：取贞芪扶正制剂粉碎，加入50～100％甲醇，超声处理，过滤，收集滤液，即得。