[发明专利]DL-α-氨基己内酰胺的纯化方法在审

专利信息
申请号: 201811244247.2 申请日: 2018-10-24
公开(公告)号: CN109320455A 公开(公告)日: 2019-02-12
发明(设计)人: 陈桂平;相解 申请(专利权)人: 南京安伦化工科技有限公司
主分类号: C07D223/10 分类号: C07D223/10;C07D201/16
代理公司: 南京众联专利代理有限公司 32206 代理人: 顾进
地址: 210047 江苏省南*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 氨基己内酰胺 重结晶溶剂 粗产物 苄基 提纯工艺技术 供氢试剂 回流反应 回流溶剂 混合溶剂 己内酰胺 加热溶解 四氢呋喃 乙酸乙酯 有机溶剂 环己酮 有机物 质量比 苄基胺 卤代 催化剂 过滤 冷却
【权利要求书】:

1.一种DL-α-氨基己内酰胺的纯化方法,其特征在于,包括以下步骤:

步骤1,α-卤代己内酰胺和苄基胺溶于有机溶剂中,加入碱,并控制反应温度,反应生成N-苄基-DL-α-氨基己内酰胺;

步骤2,将步骤1反应生成的N-苄基-DL-α-氨基己内酰胺加入回流溶剂,再加入催化剂和供氢试剂,回流反应,制得DL-α-氨基己内酰胺粗产物;

步骤3,将步骤2制得的DL-α-氨基己内酰胺粗产物用重结晶溶剂加热溶解,趁热除去杂质,冷却后,过滤后取固体即为纯化的DL-α-氨基己内酰胺;

所述重结晶溶剂为乙酸乙酯、四氢呋喃、环己酮按照15-20:6-8:5的质量比混合的混合溶剂。

2.如权利要求1所述的DL-α-氨基己内酰胺的纯化方法,其特征在于,所述步骤3中,加热溶解的温度为80-90℃。

3.如权利要求1所述的DL-α-氨基己内酰胺的纯化方法,其特征在于,所述步骤3中,冷却步骤为:

控制溶液从80-90℃逐渐冷却至60-70℃的时间为25-35分钟;

控制溶液从60-70℃逐渐冷却至5-15℃的时间为110-130分钟。

4.如权利要求1所述的DL-α-氨基己内酰胺的纯化方法,其特征在于,所述重结晶溶剂为乙酸乙酯、四氢呋喃、环己酮按照18:7:5的质量比混合的混合溶剂。

5.如权利要求1所述的DL-α-氨基己内酰胺的纯化方法,其特征在于,所述DL-α-氨基己内酰胺粗产物与所述重结晶溶剂的质量比为10-15:50。

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