[发明专利]DL-α-氨基己内酰胺的纯化方法在审
申请号: | 201811244247.2 | 申请日: | 2018-10-24 |
公开(公告)号: | CN109320455A | 公开(公告)日: | 2019-02-12 |
发明(设计)人: | 陈桂平;相解 | 申请(专利权)人: | 南京安伦化工科技有限公司 |
主分类号: | C07D223/10 | 分类号: | C07D223/10;C07D201/16 |
代理公司: | 南京众联专利代理有限公司 32206 | 代理人: | 顾进 |
地址: | 210047 江苏省南*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氨基己内酰胺 重结晶溶剂 粗产物 苄基 提纯工艺技术 供氢试剂 回流反应 回流溶剂 混合溶剂 己内酰胺 加热溶解 四氢呋喃 乙酸乙酯 有机溶剂 环己酮 有机物 质量比 苄基胺 卤代 催化剂 过滤 冷却 | ||
1.一种DL-α-氨基己内酰胺的纯化方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1,α-卤代己内酰胺和苄基胺溶于有机溶剂中,加入碱,并控制反应温度,反应生成N-苄基-DL-α-氨基己内酰胺;
步骤2,将步骤1反应生成的N-苄基-DL-α-氨基己内酰胺加入回流溶剂,再加入催化剂和供氢试剂,回流反应,制得DL-α-氨基己内酰胺粗产物;
步骤3,将步骤2制得的DL-α-氨基己内酰胺粗产物用重结晶溶剂加热溶解,趁热除去杂质,冷却后,过滤后取固体即为纯化的DL-α-氨基己内酰胺;
所述重结晶溶剂为乙酸乙酯、四氢呋喃、环己酮按照15-20:6-8:5的质量比混合的混合溶剂。
2.如权利要求1所述的DL-α-氨基己内酰胺的纯化方法,其特征在于,所述步骤3中,加热溶解的温度为80-90℃。
3.如权利要求1所述的DL-α-氨基己内酰胺的纯化方法,其特征在于,所述步骤3中,冷却步骤为:
控制溶液从80-90℃逐渐冷却至60-70℃的时间为25-35分钟;
控制溶液从60-70℃逐渐冷却至5-15℃的时间为110-130分钟。
4.如权利要求1所述的DL-α-氨基己内酰胺的纯化方法,其特征在于,所述重结晶溶剂为乙酸乙酯、四氢呋喃、环己酮按照18:7:5的质量比混合的混合溶剂。
5.如权利要求1所述的DL-α-氨基己内酰胺的纯化方法,其特征在于,所述DL-α-氨基己内酰胺粗产物与所述重结晶溶剂的质量比为10-15:50。
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