[发明专利]DL-α-氨基己内酰胺的纯化方法

说明书

本发明属于有机物提纯工艺技术领域，特别涉及一种DL‑α‑氨基己内酰胺的纯化方法，包括以下步骤：步骤1，α‑卤代己内酰胺和苄基胺溶于有机溶剂中，加入碱，并控制反应温度，反应生成N‑苄基‑DL‑α‑氨基己内酰胺；步骤2，将步骤1反应生成的N‑苄基‑DL‑α‑氨基己内酰胺加入回流溶剂，再加入催化剂和供氢试剂，回流反应，制得DL‑α‑氨基己内酰胺粗产物；步骤3，将步骤2制得的DL‑α‑氨基己内酰胺粗产物用重结晶溶剂加热溶解，趁热除去杂质，冷却后，过滤后取固体即为纯化的DL‑α‑氨基己内酰胺；所述重结晶溶剂为乙酸乙酯、四氢呋喃、环己酮按照15‑20:6‑8:5的质量比混合的混合溶剂。

技术领域

本发明属于有机物提纯工艺技术领域，特别涉及一种DL-α-氨基己内酰胺的纯化方法。

背景技术

DL-氨基己内酰胺的常规合成方法为以环己烯为原料，经加成、氨化、贝克曼重排而得：(1)加成；在液体二氧化硫介质存在下，环己烯与氯化亚硝酰反应获得双-(2-氯代-1-亚硝基-环己烷)。(2)氨化；在少量六亚甲基四胺存在下，双-(2-氯代-1-亚硝基-环己烷)与液氯反应得到α-氨基环己酮肟盐酸盐。(3)贝克曼重排；在转位剂氯磺酸与硫酸存在下，α-氨基环己酮肟盐酸盐经贝克曼重排反应得到DL-氨基己内酰胺。

中国专利CN102093292A公开了一种合成DL-氨基己内酰胺的方法，第一步：α-卤代己内酰胺在一定条件下与苄基胺发生亲核取代反应；第二步：氢解脱苄基，生成所需的DL-α-氨基己内酰胺；粗产物采用乙酸乙酯进行重结晶，收率在收率在65％左右；在重结晶过程中损失了较多产物，导致收率较低。

发明内容

本发明解决现有技术中存在的上述技术问题，提供一种DL-α-氨基己内酰胺的纯化方法。

为解决上述问题，本发明的技术方案如下：

一种DL-α-氨基己内酰胺的纯化方法，包括以下步骤：

步骤1，α-卤代己内酰胺和苄基胺溶于有机溶剂中，加入碱，并控制反应温度，反应生成N-苄基-DL-α-氨基己内酰胺；

步骤2，将步骤1反应生成的N-苄基-DL-α-氨基己内酰胺加入回流溶剂，再加入催化剂和供氢试剂，回流反应，制得DL-α-氨基己内酰胺粗产物；

步骤3，将步骤2制得的DL-α-氨基己内酰胺粗产物用重结晶溶剂加热溶解，趁热除去杂质，冷却后，过滤后取固体即为纯化的DL-α-氨基己内酰胺；

所述重结晶溶剂为乙酸乙酯、四氢呋喃、环己酮按照15-20:6-8:5的质量比混合的混合溶剂。

优选地，所述步骤3中，加热溶解的温度为80-90℃。

优选地，所述步骤3中，冷却步骤为：

控制溶液从80-90℃逐渐冷却至60-70℃的时间为25-35分钟；

控制溶液从60-70℃逐渐冷却至5-15℃的时间为110-130分钟.

优选地，所述重结晶溶剂为乙酸乙酯、四氢呋喃、环己酮按照18:7:5的质量比混合的混合溶剂。

优选地，所述DL-α-氨基己内酰胺粗产物与所述重结晶溶剂的质量比为10-15:50。

相对于现有技术，本发明的优点如下，

本发明的DL-α-氨基己内酰胺的纯化方法可将合成DL-氨基己内酰胺的收率提高至80％左右，纯度达到99％以上。

具体实施方式

实施例1：

一种DL-α-氨基己内酰胺的纯化方法，包括以下步骤：