[发明专利]一种1;1-环己基二乙酸单酰胺的结晶方法在审
| 申请号： | 201811245437.6 | 申请日： | 2018-10-24 |
| 公开（公告）号： | CN109232295A | 公开（公告）日： | 2019-01-18 |
| 发明（设计）人： | 林畅;时军兵 | 申请（专利权）人： | 河北三川化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C233/08 | 分类号： | C07C233/08;C07C231/02;C07C231/12;C07C231/24 |
| 代理公司： | 石家庄国为知识产权事务所 13120 | 代理人： | 陆林生 |
| 地址： | 055550 河*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 单酰胺 二乙酸 环己基 滴加 结晶过程 生产效率 铵盐溶液 析出 重结晶 收率 酸度 生产工艺 硫酸 制备 保温 精制 洗涤 优化 | ||
1.一种1,1-环己基二乙酸单酰胺的结晶方法，其特征在于，包括以下步骤：
在50～70℃搅拌的条件下，向1,1-环己基二乙酸单酰胺的铵盐溶液中滴加H2SO4至物料酸度为0.5％～2％，滴加过程中析出晶体后调节搅拌速度为10-20r/min，滴加硫酸结束后，在45～55r/min的条件下保温2～2.5h，离心，洗涤，干燥，得1,1-环己基二乙酸单酰胺。
2.如权利要求1所述的1,1-环己基二乙酸单酰胺的结晶方法，其特征在于，所述硫酸的质量浓度为40～60％，滴加硫酸的时间为5.5～6.5h。
3.如权利要求1所述的1,1-环己基二乙酸单酰胺的结晶方法，其特征在于，析出晶体前滴加硫酸时，搅拌速度为75～85r/min。
4.如权利要求1所述的1,1-环己基二乙酸单酰胺的结晶方法，其特征在于，所述1,1-环己基二乙酸单酰胺的铵盐溶液的制备方法包括如下步骤：在25～35℃的条件下，将1,1-环己基二乙酸酐液体滴加至氨水中，保温1～1.5h，加入活性炭脱色，保温0.5～1h，过滤，得1,1-环己基二乙酸单酰胺的铵盐溶液。
5.如权利要求4所述的1,1-环己基二乙酸单酰胺的结晶方法，其特征在于，所述1,1-环己基二乙酸酐与所述氨水的摩尔比为1:1.2～1.5。
6.如权利要求4所述的1,1-环己基二乙酸单酰胺的结晶方法，其特征在于，所述氨水中氨的质量百分比含量为8～15％。
7.如权利要求4所述的1,1-环己基二乙酸单酰胺的结晶方法，其特征在于，所述1,1-环己基二乙酸酐液体的滴加时间为2～3h。
8.如权利要求4所述的1,1-环己基二乙酸单酰胺的结晶方法，其特征在于，所述活性炭的加入量为所述1,1-环己基二乙酸酐液体和所述氨水总重量的1～2％。
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