[发明专利]一种大面积石墨烯的制备方法有效

专利信息
申请号: 201811245851.7 申请日: 2018-10-25
公开(公告)号: CN109052377B 公开(公告)日: 2020-05-22
发明(设计)人: 逄金波;程绮琳;孙春辉;张丛丛;王金刚;刘宏 申请(专利权)人: 济南大学
主分类号: C01B32/184 分类号: C01B32/184
代理公司: 济南誉丰专利代理事务所(普通合伙企业) 37240 代理人: 薛鹏喜
地址: 250022 山*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 大面积 石墨 制备 方法
【说明书】:

发明公开了一种大面积石墨烯的制备方法,包括以下步骤:(1)在衬底表面沉积金属薄膜:(2)在金属薄膜表面旋涂制备有机前驱体薄膜;(3)将有机前驱体薄膜进行高温处理,得到石墨烯薄膜。本发明制备方法的成本低、效率高、可以实现批量化生产,可以制备得到高质量的单层或多层石墨烯薄膜,可以实现低成本、大批量晶圆级石墨烯的制备。

技术领域

本发明涉及石墨烯的制备技术领域,具体涉及一种大面积石墨烯的制备方法。

背景技术

石墨烯因具有特殊的二维结构,零带隙和缺陷带隙可调的优点在柔性半导体行业有巨大应用前景。

目前常见的石墨烯制备方法主要有石墨材料物理和化学剥离法、还原氧化石墨烯法、化学合成法、高温固相合成法和气相沉积法等。其中:

石墨材料物理剥离法是获得石墨烯最早的方法,是利用胶带将高定向热解石墨材料表面一层粘结后撕脱,再将胶带除掉获得单层或者少层石墨烯薄片,这种方法效率低,无法批量制备,一般仅仅限于实验室材料制备;化学剥离法是将石墨粉末浸入极性有机溶剂中,通过搅拌或者超声使溶剂浸入石墨层间,实现层与层之间的分离。

还原氧化石墨烯法,是将石墨粉末浸泡在强氧化性的酸中,使得石墨的片层之间嵌入羟基,羧基和环氧基等基团,来剥离成氧化石墨烯,经过真空热退火,得到还原氧化石墨烯。

化学合成法是利用具有苯环的小分子,经过特殊的聚合反应,实现苯环与苯环之间的相互连接,形成石墨烯结构,这种方法合成难度非常大,产率低,且非常难以制备大面积的石墨烯,非常难以实用化。

有机前驱体高温固相合成法,是利用一些含碳高分子或者小分子固体,在还原气氛下进行高温碳化,形成石墨烯,但这种方法的缺点是因为没有金属催化剂,高温碳化形成的石墨烯含有大量无定型的碳,并且,这种方法几乎无法形成半导体行业需要的大面积单层或者多层的石墨烯晶体。

化学气相沉积法是合成大片高纯石墨烯最常用的方法,是采用金属特别是铁和镍作为催化剂,利用有机气体分解产生的碳原子在金属表面组装成单层或者多层石墨烯,这种方法可以得到大面积、晶界少的高纯石墨烯薄膜,并且可通过高分子辅助转移到所需要的衬底,然而,这种方法涉及有毒、低燃点的危险气体,金属衬底经过刻蚀溶解后很难重复利用。

因此,为了使石墨烯优异的性能得到更好的利用,亟需寻求一种可控生产大面积、高质量的石墨烯的方法。

发明内容

针对上述现有技术的不足,本发明的目的是提供一种大面积石墨烯的制备方法。该制备方法的成本低、效率高、可以实现批量化生产,可以制备得到高质量的单层或多层石墨烯薄膜,可以实现低成本、大批量晶圆级石墨烯的制备。

为实现上述目的,本发明采用如下技术方案:

本发明的第一方面,提供一种大面积石墨烯的制备方法,包括以下步骤:

(1)在衬底表面沉积金属薄膜:

(2)在金属薄膜表面旋涂制备有机前驱体薄膜;

(3)将有机前驱体薄膜进行高温处理,得到石墨烯薄膜。

优选的,步骤(1)中,所述衬底为硅单晶、蓝宝石单晶或者石英玻璃晶圆或圆片。更优选的,所述晶圆或圆片的尺寸为2-6英寸。

优选的,步骤(1)中,在衬底表面沉积的金属薄膜为金属铜或者镍薄膜。

优选的,步骤(1)中,金属薄膜的沉积厚度为20-100nm。

优选的,步骤(1)中,金属薄膜的沉积方法选自:真空蒸镀、射频溅射或者电子束沉积。

优选的,步骤(2)中,在金属薄膜表面旋涂制备有机前驱体薄膜的方法为:

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