[发明专利]N-氧二乙撑基-2-苯并噻唑次磺酸胺的环保型合成工艺在审
| 申请号： | 201811245937.X | 申请日： | 2018-10-24 |
| 公开（公告）号： | CN109134400A | 公开（公告）日： | 2019-01-04 |
| 发明（设计）人： | 凌华招;吴强;肖英;黄超明;李毅;张军;丁亮;钟翠兰 | 申请（专利权）人： | 西南化工研究设计院有限公司 |
| 主分类号： | C07D277/80 | 分类号： | C07D277/80 |
| 代理公司： | 成都九鼎天元知识产权代理有限公司 51214 | 代理人： | 余小飞;房云 |
| 地址： | 610225 四*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 苯并噻唑 双氧水 反应溶液 合成工艺 次磺酸 乙撑基 环保型 清母液 套用 老化 橡胶促进剂 反应原料 恒温水浴 环保效果 缓慢滴加 搅拌条件 生产技术 氧化反应 粗产品 内循环 常压 醇基 吗啉 收率 脱水 洗涤 过滤 溶解 保证 | ||
1.N-氧二乙撑基-2-苯并噻唑次磺酸胺的环保型合成工艺，其特征在于，包括以下步骤：
1)将2-巯醇基苯并噻唑在恒温水浴下溶解于吗啉中，并在常压搅拌条件下缓慢滴加双氧水进行氧化反应，反应过程中调整双氧水的滴加速率保证反应体系在一定温度范围内；
2)反应体系在双氧水加完后进行老化，老化后反应溶液经结晶、过滤、洗涤和干燥获得N-氧二乙撑基-2-苯并噻唑次磺酸胺产品；
3)反应溶液经粗产品分离后得到的上清母液经脱水后作为反应原料循环套用。
2.如权利要求1所述N-氧二乙撑基-2-苯并噻唑次磺酸胺的环保型合成工艺，其特征在于，所述洗涤产生的洗后水经精馏或膜分离系统使水和吗啉分离，分离后的水作为下步洗涤工序的洗前水，分离后的吗啉作为下一步合成工序的原料，循环套用。
3.如权利要求1所述N-氧二乙撑基-2-苯并噻唑次磺酸胺的环保型合成工艺，其特征在于，所述上清母液循环套用次数为38次以上。
4.如权利要求2所述N-氧二乙撑基-2-苯并噻唑次磺酸胺的环保型合成工艺，其特征在于，所述洗后水循环套用的次数为38次以上。
5.如权利要求1所述N-氧二乙撑基-2-苯并噻唑次磺酸胺的环保型合成工艺，其特征在于，所述老化反应终点采用硫酸铵和淀粉-碘化钾指示液检测判断。
6.如权利要求1所述N-氧二乙撑基-2-苯并噻唑次磺酸胺的环保型合成工艺，其特征在于，步骤1)中，所述恒温水浴及反应体系温度为42-50℃。
7.如权利要求1所述N-氧二乙撑基-2-苯并噻唑次磺酸胺的环保型合成工艺，其特征在于，所述2-巯醇基苯并噻唑与吗啉的摩尔比为1：5-20；所述2-巯醇基苯并噻唑与双氧水的摩尔比为1：1-1.7。
8.如权利要求1所述N-氧二乙撑基-2-苯并噻唑次磺酸胺的环保型合成工艺，其特征在于，所述双氧水氧化剂的质量浓度为15-30％。
9.如权利要求1所述N-氧二乙撑基-2-苯并噻唑次磺酸胺的环保型合成工艺，其特征在于，所述氧化反应时间为1-4小时；所述老化时间为0-2小时。
10.如权利要求1所述N-氧二乙撑基-2-苯并噻唑次磺酸胺的环保型合成工艺，其特征在于，在加入双氧水前，先加入土耳其红油，加入量是2-巯醇基苯并噻唑投入重量的0-0.5％。
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