[发明专利]N-氧二乙撑基-2-苯并噻唑次磺酸胺的环保型合成工艺

说明书

本发明提供一种N‑氧二乙撑基‑2‑苯并噻唑次磺酸胺的环保型合成工艺，属于橡胶促进剂生产技术领域。所述合成工艺包括：1)将2‑巯醇基苯并噻唑在恒温水浴下溶解于吗啉中，并在常压搅拌条件下缓慢滴加双氧水进行氧化反应，反应过程中调整双氧水的滴加速率保证反应体系在一定温度范围内；2)反应体系在双氧水加完后进行老化，老化后反应溶液经结晶、过滤、洗涤和干燥获得N‑氧二乙撑基‑2‑苯并噻唑次磺酸胺产品；3)反应溶液经粗产品分离后得到的上清母液经脱水后作为反应原料循环套用。本发明将反应溶液经分离后的上清母液和洗后水经分离后循环套用，使反应液在体系内循环使用，达到经济环保效果的同时提高产品收率及纯度。

技术领域

本发明属于橡胶促进剂生产技术领域，具体为一种N-氧二乙撑基-2-苯并噻唑次磺酸胺的环保型合成工艺。

背景技术

橡胶促进剂是指橡胶硫化促进剂。橡胶硫化主要使用硫磺来进行，但硫磺与橡胶的反应非常慢，因此硫化促进剂应运而生。促进剂加入胶料中能促使硫化剂活化，从而加快硫化剂与橡胶分子的交联反应，达到缩短硫化时间和降低硫化温度的效果。N-氧二乙撑基-2-苯并噻唑次磺酸胺是一种常用的橡胶促进剂，其目前主要的制备方法有：次氯酸钠法、双氧水法和氧气催化法。次氯酸钠法具有收率高等特点，国内生产多采用次氯酸钠法，单此法会产生大量废盐。氧气催化氧化法反应条件苛刻设备投资大，不易实现工业化。随着近年来国内环保要求日益从严，双氧水法越来越受到行业的重视，与次氯酸钠法比，目前双氧水法存在产品收率低，选择性差等问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种N-氧二乙撑基-2-苯并噻唑次磺酸胺的环保型合成工艺。本发明采用双氧水法合成N-氧二乙撑基-2-苯并噻唑次磺酸胺，并套用反应上清母液，同时优化合成参数。本发明合成工艺产品收率和选择性与次氯酸钠法相当，但显著减少了三废排放，对环境更友好，整个生产工艺更具竞争力。

本发明目的通过以下技术方案来实现：

N-氧二乙撑基-2-苯并噻唑次磺酸胺的环保型合成工艺，包括以下步骤：

1)将2-巯醇基苯并噻唑在恒温水浴下溶解于吗啉中，并在常压搅拌条件下缓慢滴加双氧水进行氧化反应，反应过程中调整双氧水的滴加速率保证反应体系在一定温度范围内；

2)反应体系在双氧水加完后进行老化，老化后反应溶液经结晶、过滤、洗涤和干燥获得N-氧二乙撑基-2-苯并噻唑次磺酸胺产品；

3)反应溶液经粗产品分离后得到的上清母液经脱水后作为反应原料循环套用。

进一步，所述洗涤产生的洗后水经精馏或膜分离系统使水和吗啉分离，分离后的水作为下步洗涤工序的洗前水，分离后的吗啉作为下一步合成工序的原料，循环套用。

进一步，所述上清母液循环套用次数为38次以上。

进一步，所述洗后水循环套用的次数为38次以上。

进一步，所述老化反应终点采用硫酸铵和淀粉-碘化钾指示液检测判断。

进一步，步骤1)中，所述恒温水浴及反应体系温度为42-50℃。

进一步，所述2-巯醇基苯并噻唑与吗啉的摩尔比为1：5-20。可以提高产品选择性和收率的同时，也满足生产经济性。

进一步，所述2-巯醇基苯并噻唑与双氧水的摩尔比为1：1-1.7。在本发明工艺体系中，过多的氧化剂(双氧水)会使副反应物的量增加，过少的氧化剂则影响原料的转化率。

进一步，所述双氧水氧化剂的质量浓度为15-30％。本发明所采用的双氧水浓度既考虑技术参数的最优化，也照顾了工业生产过程中的安全经济性。

进一步，所述氧化反应时间1-4小时。

进一步，所述老化时间为0-2小时。