[发明专利]一种用复合壳聚糖絮凝法制备甜菊多酚的方法有效
申请号: | 201811249362.9 | 申请日: | 2018-10-25 |
公开(公告)号: | CN109432153B | 公开(公告)日: | 2021-07-27 |
发明(设计)人: | 夏咏梅;朱理平;何东生;陈科材;周卓愉;樊晔;刘湘 | 申请(专利权)人: | 东台市浩瑞生物科技有限公司;江南大学 |
主分类号: | C07H15/256 | 分类号: | C07H15/256;A61K36/28 |
代理公司: | 哈尔滨市阳光惠远知识产权代理有限公司 23211 | 代理人: | 张勇 |
地址: | 224237 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 复合 聚糖 絮凝 法制 备甜菊多酚 方法 | ||
1.一种制备甜菊多酚的方法,其特征在于,将甜菊叶水提液用复合壳聚糖絮凝除杂,收集絮凝后的上清液;将絮凝后的上清液用极性大孔树脂吸附,流出液用于进一步提取甜菊糖苷;树脂先后用体积分数10%-20%的低浓度醇水溶液、体积分数60%-90%的高浓度醇水溶液洗脱,低浓度醇水溶液洗脱得到的解析液与解析前的流出液合并得到合并液,合并液中总酚含量以干基计低于0.5%,合并液留用于提取甜菊糖苷;高浓度醇水溶液洗脱后的洗脱液经过干燥后,得到含异绿原酸的甜菊多酚;
所述复合壳聚糖包括季铵盐壳聚糖和壳聚糖两种组分;所述季铵盐壳聚糖为羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖,占季铵盐壳聚糖和壳聚糖总质量的5%-20%,所述季铵盐壳聚糖的取代度为90%;所述壳聚糖的分子量为50-100 KDa,脱乙酰度为70%-80%;
所述极性大孔树脂是聚苯乙烯型树脂LSA-7、聚苯乙烯型树脂XDA-8或聚丙烯酸型树脂LX-17。
2.根据权利要求1所述的一种制备甜菊多酚的方法,其特征在于,所述将甜菊叶水提液用复合壳聚糖絮凝除杂,是将甜菊叶水提液用醋酸水溶液调至pH4-5后,加入质量浓度为1%-2%的复合壳聚糖醋酸水溶液,加入量为每克干甜菊叶0.05-0.2mL;在10-40°C下,25-30rpm搅拌5-10min,静置30-50min以絮凝除杂。
3.根据权利要求1或2所述的一种制备甜菊多酚的方法,其特征在于,所述将甜菊叶水提液用复合壳聚糖絮凝除杂,是将甜菊叶水提液用1mol/L的醋酸水溶液调至pH4-5后,加入质量浓度为1%的复合壳聚糖醋酸水溶液,加入量为每克干甜菊叶0.05-0.2mL;在20-40°C下,25-30rpm搅拌5-10min,静置40-50min以絮凝除杂。
4.根据权利要求3所述的一种制备甜菊多酚的方法,其特征在于,所述将甜菊叶水提液用复合壳聚糖絮凝除杂,是将甜菊叶水提液用1mol/L的醋酸水溶液调至pH4-5后,加入质量浓度为1%的复合壳聚糖醋酸水溶液,加入量为每克干甜菊叶0.1-0.2mL;在20-40°C下,30rpm搅拌50min,静置40-50min以絮凝除杂。
5.根据权利要求1或2所述的一种制备甜菊多酚的方法,其特征在于,将絮凝后的上清液用极性大孔树脂吸附,收集吸附过程的流出液用于提取甜菊糖苷;然后,将吸附柱树脂先用0.5-1BV的体积分数10%-20%的甲醇或乙醇水溶液解析,1-1.5BV/h,得到的解析液与解析前的流出液合并得到合并液,合并液留用于提取甜菊糖苷;再用1-3BV的体积分数60%-90%的甲醇或乙醇水溶液解析,1-1.5BV/h,收集解析液,将所得的解析液浓缩干燥,得到甜叶菊多酚产品。
6.根据权利要求2所述的一种制备甜菊多酚的方法,其特征在于,质量浓度1%的复合壳聚糖醋酸水溶液的配制方法为:将季铵盐壳聚糖和壳聚糖共1克在室温下加入100mL含有1克醋酸的水溶液中,混合均匀后得到复合壳聚糖溶液。
7.根据权利要求1或2或4或6所述的一种制备甜菊多酚的方法,其特征在于,所述甜菊叶水提液的制备方法是:将甜菊叶按水与甜菊叶干叶的比例为15-20BV混合,进行水提,提取温度为50-60°C,提取时间为1-5h,过滤得到甜菊叶水提液。
8.根据权利要求1-7任一所述方法制备得到的含异绿原酸的甜菊多酚。
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