[发明专利]一种燀桃仁制剂特征图谱检测方法有效
申请号: | 201811251552.4 | 申请日: | 2018-10-25 |
公开(公告)号: | CN109270186B | 公开(公告)日: | 2021-09-28 |
发明(设计)人: | 周厚成;胡昌江;黄宇;戴德蓉;李艳;王丽军 | 申请(专利权)人: | 四川新绿色药业科技发展有限公司 |
主分类号: | G01N30/06 | 分类号: | G01N30/06;G01N30/74 |
代理公司: | 成都高远知识产权代理事务所(普通合伙) 51222 | 代理人: | 李高峡;张娟 |
地址: | 610000 四川省*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 桃仁 制剂 特征 图谱 检测 方法 | ||
1.一种燀桃仁制剂的特征图谱检测方法,其特征在于:它是采用高效液相色谱法检测,其操作步骤如下:
1)参照物溶液的制备:取苦杏仁苷、色氨酸对照品,分别加甲醇溶解,作为参照物溶液;
2)供试品溶液的制备:
a药材或饮片供试品:取供试品,加水提取,过滤,取滤液,即得供试品溶液;
b标准汤剂或配方颗粒供试品:取供试品,加70%甲醇提取,过滤,取滤液,既得供试品溶液;
3)分别吸取参照物溶液和供试品溶液注入液相色谱仪,色谱条件如下:
色谱柱:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;流动相:以甲醇为流动相A,以0.1%磷酸溶液为流动相B梯度洗脱;流动相流速为1.00ml/min;梯度洗脱程序如下:
时间(min) 流动相A(%) 流动相B(%) 0 ~ 10 5→15 95→85 10~20 15→25 85→75 20~30 25→35 75→65
4)分析特征图谱。
2.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于:步骤1)所述对照品苦杏仁苷、色氨酸浓度分别为每1ml含1mg、0.01mg的溶液。
3.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于:步骤a所述药材或饮片与水的质量体积比为1g:50mL。
4.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于:步骤a所述提取为煎煮提取,煎煮煮沸时间为30min。
5.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于:步骤b所述标准汤剂或配方颗粒与70%甲醇的质量体积比为1g:125mL。
6.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于:步骤b所述提取为超声提取,超声提取功率600W,频率40kHz,时间30min。
7.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于:步骤3)所述的分别注入液相色谱仪的参照物溶液和供试品溶液量为10~20μl。
8.根据权利要求7所述的检测方法,其特征在于:步骤3)所述的分别注入液相色谱仪的参照物溶液和供试品溶液量为10μl。
9.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于:步骤3)所述色谱条件的波长为214nm,柱温为25℃,理论板数按苦杏仁苷峰计算应不低于3000。
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