[发明专利]一种燀桃仁制剂特征图谱检测方法

说明书

本发明提供了一种燀桃仁制剂的特征图谱检测方法，其特征在于：它是采用高效液相色谱法检测，包括如下步骤：1)制备参照物溶液；2)制备供试品溶液；3)取待测供试品，采用高效液相色谱法检测；4)分析特征图谱，供试品特征图谱应呈现5个特征峰，其中2个峰应分别与相应的参照物峰保留时间相同，与苦杏仁苷参照物相应的峰为S峰，与色氨酸参照物相应的峰为峰2，计算各特征峰与S峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的±8％之内。本发明的燀桃仁制剂的特征图谱检测方法，可用于燀桃仁药材‑饮片‑提取物及配方颗粒的HPLC特征图谱，能反应出燀桃仁药材‑饮片‑提取物及配方颗粒多成分的整体面貌，为燀桃仁制剂质量控制提供了新方法。

技术领域

本发明具体涉及一种燀桃仁制剂特征图谱检测方法。

背景技术

桃仁（Semem Persicae）又名桃核仁，为蔷薇科植物桃Prunus persica（L.）Bastsch 或山桃Prunusdavidiana (Carr.) Franch的干燥成熟种子。桃树全国各地普遍种植，6~7月果实成熟时采摘，将桃除去果肉及核壳，取出种子，晒干，即做药用。桃仁含有多种营养成分和生物活性物质，是临床疗效显著的天然药物。其水煎剂及提取物还有一定的抗菌镇痛、抗过敏、抗肿瘤等作用。

桃仁与燀桃仁的不同主要是：桃仁是取原药材，除去杂质及残留的硬壳，筛去灰屑，用时捣碎。燀桃仁是取桃仁置沸水中，加热煮至种皮微膨起即捞出，在凉水中稍泡，捞起，搓开种皮与种仁，干燥，簸去种皮，用时捣碎。除此之外，两者基本相同的，都能用于：月经不调、闭经，癥瘕积聚，产后瘀滞腹痛。

桃仁与燀桃仁中的主要化学成分为苦杏仁甙，目前对桃仁的化学成分研究多是测定其中苦杏仁甙含量。高效液相色谱法（HPLC）是测定桃仁中苦杏仁甙的常用方法之一，还有紫外分光光度法、容量法、二阶导数光谱法直接测定法、薄层扫描法、荧光熄灭法等。 这些方法各具特点，但都是以测定苦杏仁甙含量为唯一目的，而桃仁或燀桃仁的化学成分较复杂，单单只测其中的苦杏仁甙不能全面的反应出桃仁或燀桃仁的质量。由于桃仁与燀桃仁两者基本相同，现有研究集中在了桃仁上，对燀桃仁的研究还未见报道。

发明内容

为解决上述问题，本发明提供了一种燀桃仁制剂的特征图谱检测方法，其特征在于：它是采用高效液相色谱法检测，其操作步骤如下：

1）参照物溶液的制备：取苦杏仁苷、色氨酸对照品，分别加甲醇溶解，作为参照物溶液；

2）供试品溶液的制备：

a药材或饮片供试品：取供试品，加水提取，过滤，取滤液，即得供试品溶液；

b标准汤剂或配方颗粒供试品：取供试品，加70%甲醇提取，过滤，取滤液，既得供试品溶液；

3）分别吸取参照物溶液和供试品溶液注入液相色谱仪，色谱条件如下：

色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相：以甲醇为流动相A，以0.1%磷酸溶液为流动相B梯度洗脱；梯度洗脱程序如下：

4）分析特征图谱。

进一步地，步骤1）所述对照品苦杏仁苷、色氨酸浓度分别为每1ml含1mg、0.01mg的溶液。

进一步地，步骤a所述药材或饮片与水的质量体积比为1g:50mL。

进一步地，步骤a所述提取为煎煮提取，煎煮煮沸时间为30min。

进一步地，步骤b所述标准汤剂或配方颗粒与70%甲醇的质量体积比为1g:125mL。

进一步地，步骤b所述提取为超声提取，超声功率600W，频率40kHz，时间30min。

进一步地，步骤3）所述的分别注入液相色谱仪的参照物溶液和供试品溶液量为10～20μl，优选10μl。