[发明专利]一种非导体陶瓷材料无荷电平衡电压的计算方法

说明书

本发明提供一种非导体陶瓷材料无荷电平衡电压的计算方法，包括：设置X射线能谱分析的最佳工作距离；扫描电镜入射加速电压以规定间隔连续变化，并采集X射线能谱信号；将采集的X射线能谱信号的全部计数点存储为TXT格式并导入Matlab程序中，采用线性拟合计算各X射线能谱信号所对应的能谱谱线的上限电压；将计算得到的上限电压导入至Matlab程序中进行分段线性拟合，并计算出分段拟合曲线与理论直线的两个交点值，两个交点值为待检样品的无荷电平衡电压。根据本发明的方法可直接应用于常见陶瓷样品及其他非导体材料的扫描电镜形貌观察，操作简单、结果准确、可重复性强。

技术领域

本发明涉及非导体陶瓷材料的扫描电镜形貌和成分表征领域，具体地，涉及一种非导体陶瓷材料无荷电平衡电压V₁和V₂的计算方法。

背景技术

扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscope；SEM）具有图像分辨率高（3nm~0.6nm）、景深大（是光学电镜的10倍）、无损分析和试样制备简单等诸多优点。试样可以是自然表面、断口、块体、反光及透光光片等。同时，配备了X射线能谱仪（Energy Dispersive X-Ray Spectroscopy；EDX）等附件后，便可对形貌、化学组成、元素分布等信息进行综合分析，现已成为材料显微结构表征的最主要手段之一。

但是，对于非导体材料，例如大多数陶瓷材料等，扫描电镜的入射电子在样品表面及亚表面会因电核积累而形成不稳定的电场，出现“放电现象”或“荷电现象”，严重影响形貌、成分表征结果。因此，对此类非导体陶瓷材料进行形貌和能谱成份分析时，通常需在样品表面蒸镀一层导电C、Cr、Pt膜等来消除荷电现象。

然而，镀膜的方法会在样品表面引入外来颗粒，这些颗粒在扫描电镜10万倍以下无法观察到，但在10万倍以上的图像中会明显呈现，从而掩盖材料本身的真实显微结构。特别是随着现在纳米科学技术的快速发展，越来越多的关注材料纳米尺度的表面形貌细节，通常需要在20万倍甚至更高的放大倍数下才能表征出其纳米尺度的显微结构特征。尤其对于仅几个纳米大小的显微结构细节，例如介孔材料等在镀膜后将严重掩盖样品的表面细节。具体，图5示出了镥铝石榴石激光陶瓷（LuAG）在5KV非平衡电压下的荷电形貌，如图5所示可清晰看见图像中的亮条纹即为待测样品在电子束辐照下产生了严重的荷电积累。

因此，对此类非导体材料进行扫描电镜从而进行高倍形貌观察时，除蒸镀导电膜的方法外，最多采用的手段是选择在与该材料相对应的平衡电压（V₁和V₂）下进行直接观察，该情况下入射电子的数量等于产生的二次电子与背散射电子的总和，从而样品表面达到电荷平衡，消除荷电现象。

目前，国内外采用的主要方法为不断调节扫描电镜的入射电压，并根据经验来确定V₂值。当加速电压大于V₂ 时，样品表面产生的二次电子和背散射电子总和少于入射电子数，表面呈负电位，使得更多的二次电子被探测器接收，图像发亮；当加速电压处于V₁和V₂之间时，样品表面产生的二次电子和背散射电子总和多于入射电子数，表面呈正电位，使得探测器接收的二次电子数量减少，图像发黑。然而，依据图像亮暗来定性调节的主观性较大，需要操作人员反复不断调节扫描电镜参数，效率较低。

发明内容

发明要解决的问题：

鉴于以上存在的问题，本发明所要解决的技术问题在于提一种非导体陶瓷材料无荷电平衡电压V1和V2的计算方法。

解决问题的手段：

为了解决上述技术问题，本发明的非导体陶瓷材料无荷电平衡电压的计算方法，包括：

将非导体陶瓷材料的待检样品置于扫描电镜的样品台上，并设置X射线能谱分析的最佳工作距离；