[发明专利]一种脱除粗丙交酯中杂质组分的方法有效
| 申请号： | 201811255634.6 | 申请日： | 2018-10-26 |
| 公开（公告）号： | CN111100108B | 公开（公告）日： | 2021-03-02 |
| 发明（设计）人： | 孙启梅;张通;高大成;王鹏翔;朱化雷;姚新武 | 申请（专利权）人： | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司大连石油化工研究院 |
| 主分类号： | C07D319/12 | 分类号： | C07D319/12 |
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| 地址： | 100728 北*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 脱除 粗丙交酯中 杂质 组分 方法 | ||
1.一种脱除粗丙交酯中杂质组分的方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）将粗丙交酯粉碎后，置于反应器中密封并通入CO2，进行萃取脱杂；反应器中通入CO2流速为15-30g/min；反应器中萃取压力为9-15MPa，萃取温度为36-60℃，萃取时间为30-150min；在通入CO2同时加入低沸点酯类溶剂或/和氯仿，所述低沸点酯类溶剂为乙酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸丙酯、乙酸异丙酯中的至少一种；所述的粗丙交酯，是以L/D-乳酸或L/D-乳酸酯为原料经缩聚、解聚过程制得的粗丙交酯，L/D-丙交酯的纯度在78%-90%，其中内消旋丙交酯含量不低于3.7%，乳酸含量不低于3.4%，二聚体、三聚体含量不低于1.0%；
（2）萃取结束后，降压、降温分离得到丙交酯，再进行熔融结晶，得到丙交酯产品；所述的熔融结晶分步进行，分为冷却结晶和升温发汗两个主要过程，冷却结晶过程的降温速度控制在0.1-2.0℃/min，结晶始温为83.9-92.0℃、终温为75.0-90.0℃，发汗过程的升温速度控制在0.1-5.0℃/min，发汗终温为93.0-95.0℃。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）中所述的粗丙交酯粉碎后的直径为35-100目。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：低沸点酯类溶剂或/和氯仿的流速为CO2流速的1%-10%。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：在加入低沸点酯类溶剂或/和氯仿的同时加入石油醚或/和二硫化碳，加入量为低沸点酯类溶剂或/和氯仿用量的1%-10%。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（2）采取的是先降压后降温的方式，分别降至常压、室温。
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