[发明专利]一种应用witting反应制备含膦α-酮酸酯的方法

权利要求书

1.一种应用witting反应制备含膦α-酮酸酯的方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1，将式II结构的卤代丙酮酸酯化合物与三苯基膦加入到第一溶剂中，搅拌、冷却、过滤，得到滤饼，利用第一溶剂洗涤滤饼，然后干燥，得到式III结构的膦叶立德的前体季膦盐：

S2，将步骤S1制得的式III结构的膦叶立德的前体季膦盐加入到第二溶剂中，然后滴加溶有碱的第二溶剂，滴加完毕后再加入式IV结构的化合物的溶液，然后蒸除第二溶剂，再加入第三溶剂搅拌、静置、过滤，得到第一滤液，浓缩第一滤液，冷却、搅拌、过滤，得到第二滤液，蒸干第二滤液，得到式V结构的化合物：

S3，将步骤S2得到的式V结构的化合物加入到质子型有机溶剂中，然后加入催化剂，通入氢气进行反应，反应结束后过滤，得到第三滤液，蒸干第三滤液，得到式I结构的含膦α-酮酸酯：

式I、式II、式III、式IV、式V中，X是Cl、Br或I；R₁是C₁～C₄的烷基；R₂是C₁～C₄的烷基或苯基；R₃是C₁～C₄的烷基。

2.如权利要求1所述的应用witting反应制备含膦α-酮酸酯的方法，其特征在于，步骤S1中，将式II结构的卤代丙酮酸酯化合物与三苯基膦加入到第一溶剂后，在氮气气氛下，在50℃～130℃下搅拌反应4～24h。

3.如权利要求1所述的应用witting反应制备含膦α-酮酸酯的方法，其特征在于，步骤S1中，所述第一溶剂选择四氢呋喃、乙酸乙酯、苯、甲苯、二甲苯、乙腈中的任一种或几种的混合物。

4.如权利要求1所述的应用witting反应制备含膦α-酮酸酯的方法，其特征在于，步骤S2中，将式III结构的膦叶立德的前体季膦盐投入到第二溶剂后，在氮气气氛下，在-30℃～0℃的条件下滴加溶有碱的第二溶剂。

5.如权利要求4所述的应用witting反应制备含膦α-酮酸酯的方法，其特征在于，步骤S2中，所述第二溶剂选择四氢呋喃、DMF、DMSO中的任一种或几种的混合物。

6.如权利要求1所述的应用witting反应制备含膦α-酮酸酯的方法，其特征在于，步骤S2中，所述第三溶剂选用石油醚或正己烷。

7.如权利要求1所述的应用witting反应制备含膦α-酮酸酯的方法，其特征在于，步骤S2中，所述碱选用乙醇钠。

8.如权利要求1所述的应用witting反应制备含膦α-酮酸酯的方法，其特征在于，步骤S2中，所述式IV结构的化合物溶于第二溶剂中。

9.如权利要求1所述的应用witting反应制备含膦α-酮酸酯的方法，其特征在于，步骤S3中，所述质子型有机溶剂选择甲醇、乙醇、醋酸中的任一种或几种的混合物。

10.如权利要求1所述的应用witting反应制备含膦α-酮酸酯的方法，其特征在于，步骤S3中，所述催化剂选用兰尼镍或钯炭。