[发明专利]一种烟草中敌螨普残留量的检测方法

说明书

本发明公开了一种烟草中敌螨普残留量的检测方法。烟草样品采用改进的QuEChERS技术提取方法进行提取，C18分散吸附剂，采用气相色谱负化学源质谱联用法检测，外标法定量，结果表明，敌螨普在0.01‑0.5 mg/L范围线性关系良好，相关系数（r²）大于0.99，检出限为0.02 mg/kg，敌螨普在烟草中的回收率为95.83%～102.34%，相对标准偏差为3.75%～5.30%。该检测方法样品前处理简单、快速，灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留检测要求，适用于烟草中敌螨普残留量的检测。

技术领域

本发明属于农药残留检测技术技术领域，具体涉及一种烟草中敌螨普残留量的检测方法。

背景技术

敌螨普(dinocap，CAS: 39300-45-3)是由六种不同的二硝基巴豆酸酯异构体组成的混合物，是一种触杀型杀菌剂，主要用于防治农作物及果蔬中的白粉病，另外还可以作为非内吸性杀螨剂。敌螨普毒性较大，具有致畸性和致癌性，施用不当会在农作物中造成残留，严重影响烟叶品质和安全，因此，各国都制定了相当严格的MRL值，CORESTA指导性残留限量(GRL)规定烟草中敌螨普为 0.6 mg/kg，中国烟草总公司规定了烟草中敌螨普的最大残留限量(MRL)为0.1 mg/kg，因此对其残留的检测非常重要。

由于敌螨普具有热不稳定性和化学不稳定性，容易水解或光解成相应的酚，并且敌螨普的六个同分异构体结构相似，在色谱和质谱上均较难分离，因此，对敌螨普的残留检测一直是农药残留检测领域非常具有挑战性的一项工作。目前国外报道的检测方法主要有气相色谱-ECD法、液相色谱法、液相色谱-质谱联用法。液相色谱法或液相色谱-质谱联用法前处理提取步骤繁琐耗时，需要将敌螨普的六个异构体都完全水解转化为酚，水解时间较长，且由于不能买到敌螨普水解酚的标准品，难于准确定量；使用气相色谱-ECD法分析时选择性、精密度和重现性较差。

基于以上问题，有必要发明一种烟草中敌螨普残留量的检测方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种烟草中敌螨普残留量的检测方法。

本发明的目的是这样实现的，包括以下步骤：

1） 标准溶液的配制：精确称取敌螨普标准品，溶解定容至棕色容量瓶中，配制成1mg/mL的标准储备液，于-15~-25℃ 冰箱中避光保存，将标准储备液稀释成系列标准工作溶液，用于制作标准曲线；

2）样品前处理：

提取：称取待测样品至离心管中，加水振荡至样品被水充分浸润后静置8-12min；移取与水等量的1%甲酸-乙腈至离心管中，并以1500-2500 r/min 速度振荡2～5 min；在离心管中分别加入无水硫酸镁、氯化钠、柠檬酸钠、柠檬酸氢二钠，加入量为待测样品：无水硫酸镁：氯化钠：柠檬酸钠：柠檬酸氢二钠=1：2：0.5：0.5：0.25，立即以1500-2500 r/min 速度振荡2～5 min；然后以5000-7000r/min离心3～5 min；

净化：移取上清液1 mL至1.5 mL离心管中，加入50～200 mg C18分散吸附剂，旋涡振荡2～5 min，以5000～6000 r/min 离心3～5 min，吸取上清液过0.22 μm有机相滤膜后上机分析；

3）敌螨普残留量的检测：将经过步骤（2）处理后的样品，采用气相色谱负化学源质谱联用法检测，并结合步骤（1）得到的标准曲线测得敌螨普残留量。

与现有技术相比，本发明的有益效果：

1、本发明创造性的采用快速、简单、可靠的提取方法用于烟草样品中敌螨普的提取，然后加入C18分散吸附剂，采用高灵敏度的气相色谱负化学源质谱联用法测定烟草中敌螨普的残留量，相比现有技术，本发明的检测方法具有样品前处理更简便、灵敏度和准确性更高的特点，能完全满足敌螨普农药残留检测要求。