[发明专利]一种植物源性样品中汞元素测定的前处理方法有效
申请号: | 201811264370.0 | 申请日: | 2018-10-29 |
公开(公告)号: | CN109100209B | 公开(公告)日: | 2020-09-08 |
发明(设计)人: | 苏冰霞 | 申请(专利权)人: | 中国热带农业科学院分析测试中心 |
主分类号: | G01N1/44 | 分类号: | G01N1/44 |
代理公司: | 广州三环专利商标代理有限公司 44202 | 代理人: | 陈欢 |
地址: | 571101 *** | 国省代码: | 海南;46 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 植物 样品 元素 测定 处理 方法 | ||
1.一种植物源性样品中汞元素测定的前处理方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)称取粉末状样品0.1~0.5g或打浆样品0.5~4.0g,加入质量分数为70~75%的浓硫酸1.0~1.5mL,置于石墨电热消解仪中,保持温度10~15℃、保温时间0.3~0.5h;
2)加入2.0~4.0mL消解液a,并保持温度90~105℃至总体积减少50~60%;然后加入质量浓度为30~75%的硫酸溶液1.0~3.0mL处理0.2~0.3h;
3)加入1.0~2.0mL消解液b,按照3~5℃/min的速率降温至65~75℃,保温0.5~1.5h,然后赶酸、定容、检测;
所述消解液a为HNO3和HClO4的混合液,HNO3与HClO4的质量比为(3~5):1;
所述消解液b为HNO3、HCl和HClO4的混合液,HNO3、HCl和HClO4的质量比为(7~8):(1~2):1。
2.根据权利要求1所述的植物源性样品中汞元素测定的前处理方法,其特征在于,所述消解液a为HNO3和HClO4的混合液,HNO3与HClO4的质量比为5:1。
3.根据权利要求1所述的植物源性样品中汞元素测定的前处理方法,其特征在于,所述消解液b为HNO3、HCl和HClO4的混合液,HNO3、HCl和HClO4的质量比为8:1:1。
4.根据权利要求1所述的植物源性样品中汞元素测定的前处理方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)称取打浆样品2.0g,加入质量分数为70%的浓硫酸1.5mL,保持温度15℃、保温时间0.5h;
2)加入3.0mL消解液a,并保持温度105℃至总体积减少60%;然后加入质量分数75%的硫酸溶液3.0mL处理0.3h;
3)加入2.0mL消解液b,按照3℃/min的速率降温至65℃,保温1.0h。
5.根据权利要求1所述的植物源性样品中汞元素测定的前处理方法,其特征在于,步骤2)为:加入2.0~4.0mL消解液a,并保持温度90~105℃至总体积减少50~60%;10~15℃条件下加入质量分数为40~50%的硫酸溶液1.0~2.0mL,保温0.2~0.3h。
6.根据权利要求5所述的植物源性样品中汞元素测定的前处理方法,其特征在于,步骤2)为:加入3.0mL消解液a,并保持温度105℃至总体积减少60%;10℃条件下加入质量分数为50%的硫酸溶液2.0mL,保温0.2h。
7.根据权利要求1~6任一项所述的植物源性样品中汞元素测定的前处理方法,其特征在于,所述的植物源性样品为果蔬或其加工品。
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