[发明专利]一种植物源性样品中汞元素测定的前处理方法

说明书

本发明提供一种植物源性样品中汞元素测定的前处理方法，包括加硫酸、消解液a、消解液b等步骤，本发明通过降低消解温度及多元酸的分段使用，减少强酸用量、缩短处理时间、提高汞测定前处理效率以及准确性；消解前加入硫酸溶液并降温，可有效缓解消解过程中的发泡外溅现象，防止因溶剂的大量挥发对环境和技术人员的危害，此外，还可以减少样品中脂肪、蜡质、纤维素等物质对汞元素浸溶的干扰，提高汞测定的准确性。

技术领域

本发明涉及重金属检测技术领域，特别涉及植物源性样品中汞元素测定的前处理方法。

背景技术

汞是对人体危害极大的重金属元素，在人体中有一定的积累性，一旦超标，则严重损害肝、肾、心及脑等重要脏器。汞元素常通过食品进入人体，因此食品中汞含量的检测尤为重要。目前，按照【食品安全国家标准食品中总汞及有机汞的测定】，样品中总汞的测定方法中包括的前处理方法有压力罐消解法、微波消解法、回流消解法。其中压力罐消解法、微波消解法需要加入5.0-8.0mL浓硝酸，回流消解法需要加入45mL浓硝酸、10mL浓硫酸。消解时间最少为4-5h，消解温度高(140-170℃)，能耗大。

发明内容

鉴以此，本发明提供了一种植物源性样品中汞元素测定的前处理方法，可使得样品中的汞元素能完全被浸提溶出，提高工作效率。

本发明的技术方案是：

一种植物源性样品中汞元素测定的前处理方法，包括以下步骤：

1)称取粉末状样品0.1～0.5g或打浆样品0.5～4.0g，加入质量分数为70～75％的浓硫酸1.0～1.5mL，置于石墨电热消解仪中，保持温度10～15℃、保温时间0.3～0.5h；

2)加入2.0～4.0mL消解液a，并保持温度90～105℃至总体积减少50～60％；然后加入质量浓度为30～75％的硫酸溶液1.0～3.0mL处理0.2～0.3h；

3)加入1.0～2.0mL消解液b，按照3～5℃/min的速率降温至65～75℃，保温0.5～1.5h，然后赶酸、定容、检测；

所述消解液a为HNO₃和HClO₄的混合液，HNO₃与HClO₄的质量比为(3～5)：1；

所述消解液b为HNO₃、HCl和HClO₄的混合液，HNO₃、HCl和HClO₄的质量比为(7～8)：(1～2)：1。

优选的，所述消解液a为HNO₃和HClO₄的混合液，HNO₃与HClO₄的质量比为5：1。

更优选的，所述消解液b为HNO₃、HCl和HClO₄的混合液，HNO₃、HCl和HClO₄的质量比为8：1：1。

优选的，所述的植物源性样品中汞元素测定的前处理方法，包括以下步骤：

1)称取粉末状样品0.3g或打浆样品2.0g，加入质量分数为70％的浓硫酸1.5mL，保持温度15℃、保温时间0.5h；

2)加入3.0mL消解液a，并保持温度105℃至总体积减少60％；然后加入质量浓度为75％的硫酸溶液3.0mL处理0.3h；

3)加入2.0mL消解液b，按照3℃/min的速率降温至65℃，保温1.0h；