[发明专利]一种呋喃西林α晶型的制备方法有效
申请号: | 201811264379.1 | 申请日: | 2018-10-29 |
公开(公告)号: | CN109336853B | 公开(公告)日: | 2022-03-29 |
发明(设计)人: | 郝红勋;李欣;黄欣;李飞;侯宝红;尹秋响;徐昭;鲍颖;谢闯;王召 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
主分类号: | C07D307/76 | 分类号: | C07D307/76 |
代理公司: | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人: | 李素兰 |
地址: | 300350 天津市津南区海*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 呋喃 西林 制备 方法 | ||
1.一种呋喃西林α晶型的制备方法;其特征是包括如下步骤:
(1)将呋喃西林粗品加入到有机溶剂中,配置成0.12~0.40g溶质/g溶剂的悬浮液,
(2)5~30℃恒温悬浮搅拌15~24h;或5~30℃恒温悬浮搅拌条件下,超声处理10~60min后,继续在5~30℃恒温条件悬浮搅拌5~18h;
(3)抽滤悬浮液,干燥晶体产品至恒重;
所述的呋喃西林粗品为晶型β固体粉末,所述的有机溶剂为甲醇、乙醇、乙腈、甲酰胺、N,N-二甲基甲酰胺或二甲基亚砜中的一种或几种混合溶剂。
2.如权利要求1所述的方法,其特征是所述的呋喃西林粗品为晶型β固体粉末,其纯度≥98%。
3.如权利要求1所述的方法,其特征是所述的超声频率为40KHz。
4.如权利要求1所述的方法,其特征是所述的干燥条件是温度为50~80℃、常压。
5.如权利要求1所述的方法,其特征是制备得到的呋喃西林α晶型的DSC分析结果显示,在519±2K处有一个放热分解峰。
6.如权利要求1所述的方法,其特征是制备得到的呋喃西林α晶型的红外光谱在3423±2cm-1、3248±2cm-1、3158±2cm-1、3038±2cm-1、1679±2cm-1、1599±2cm-1、1565±2cm-1、1536±2cm-1、1466±2cm-1、1388±2cm-1、1366±2cm-1、1345±2cm-1、1301±2cm-1、1233±2cm-1、1173±2cm-1、1142±2cm-1、1099±2cm-1、1003±2cm-1、958±2cm-1、911±2cm-1、879±2cm-1、801±2cm-1、788±2cm-1、732±2cm-1、701±2cm-1、577±2cm-1、529±2cm-1、456±2cm-1、430±2cm-1处有吸收峰。
7.如权利要求1所述的方法,其特征是制备得到的呋喃西林α晶型的拉曼光谱在1712±2cm-1、1659±2cm-1、1612±2cm-1、1565±2cm-1、1527±2cm-1、1503±2cm-1、1479±2cm-1、1473±2cm-1、1441±2cm-1、1405±2cm-1、1389±2cm-1、1350±2cm-1、1314±2cm-1、1243±2cm-1、1205±2cm-1、1145±2cm-1、1092±2cm-1、1065±2cm-1、1023±2cm-1、1005±2cm-1、969±2cm-1、913±2cm-1、865±2cm-1、813±2cm-1、789±2cm-1、784±2cm-1、750±2cm-1、738±2cm-1、700±2cm-1、658±2cm-1、577±2cm-1、546±2cm-1、457±2cm-1、417±2cm-1、404±2cm-1、376±2cm-1、355±2cm-1、318±2cm-1、283±2cm-1、265±2cm-1、239±2cm-1处有吸收峰。
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