[发明专利]一种荧光碳纳米颗粒及检测Ni2+ 有效
申请号: | 201811264470.3 | 申请日: | 2018-10-29 |
公开(公告)号: | CN109406472B | 公开(公告)日: | 2021-08-24 |
发明(设计)人: | 沈腊珍;宋金萍;马琦;刘慧君;郭永;冯锋 | 申请(专利权)人: | 太原师范学院 |
主分类号: | G01N21/64 | 分类号: | G01N21/64 |
代理公司: | 太原倍智知识产权代理事务所(普通合伙) 14111 | 代理人: | 张宏 |
地址: | 030619 山*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 荧光 纳米 颗粒 检测 ni base sup | ||
本发明涉及一种荧光碳纳米颗粒及检测Ni2+离子和甘氨酸的方法。将甲脒亚磺酸加入到乙二醇中,溶解后得到的混合溶液转移到高压反应釜中,在200‑250℃下加热反应2‑3小时,反应结束后自然冷却至室温并加入超纯水,经离心、透析后所得水溶液通过旋转蒸发除去水分后得到所述的荧光碳纳米颗粒。以该荧光碳纳米颗粒作为探针检测Ni2+离子,或者在Ni2+离子与甘氨酸共存体系中检测甘氨酸,可以有效提高检测灵敏度。
技术领域
本发明涉及一种荧光碳纳米颗粒以及基于荧光碳纳米颗粒高灵敏检测Ni2+离子及甘氨酸的荧光分析方法。
背景技术
镍是人体必须微量元素之一,具有刺激血液生长的作用,能促进红细胞再生的作用。但是,过量的镍会对人体造成炎症、癌症、神经衰弱症、系统紊乱、降低生育能力、致畸和致突变等危害,故被认为是一种潜在的危害物。工业上镍主要用于不锈钢和抗腐蚀合金及催化剂制造等,由此而产生的过量排放也对大气、水体及土壤等环境造成了极大的污染。因此,对镍离子的高灵敏检测及实时监测具有非常重要的意义。
目前,水环境中镍离子检测的最普遍方法为原子吸收、电感耦合等离子发射光谱等,但这些方法的检测过程较为繁琐,仪器价格高昂,不适合样品的实时检测。此外,电化学方法也常被用于检测镍离子,但是方法本身的重现性较差。相比而言,荧光检测法具有灵敏度高、重现性好、分析快速等优势,已被广泛用于环境中金属离子的检测。但迄今为止,报道的用于检测镍离子的荧光探针亦存在一些缺陷,如合成过程复杂、响应灵敏度不高、生物及环境毒性大等。因此,构建一种可以简单合成、同时又能高灵敏检测镍离子的荧光探针是非常有必要的。
发明内容
本发明要解决的技术问题克服现有技术存在的缺陷,提供一种荧光碳纳米颗粒及检测Ni2+离子和甘氨酸的方法,达到提高检测灵敏度的目的。
为解决以上技术问题,根据本发明的一个方面,提供一种荧光碳纳米颗粒的合成方法,将甲脒亚磺酸加入到乙二醇中,室温超声溶解,将得到的混合溶液转移到高压反应釜中,在200-250℃下加热反应2-3小时,反应结束后自然冷却至室温并加入超纯水,然后离心除去大的颗粒,随后以分子截留量1000的透析袋透析,所得水溶液通过旋转蒸发除去水分后得到所述的荧光碳纳米颗粒,将上述荧光碳纳米颗粒重新分散在超纯水中,保存备用。
本发明的另一方面,提供由上述合成方法得到的荧光碳纳米颗粒。该荧光碳纳米颗粒用于检测Ni2+离子,或是在Ni2+离子和甘氨酸共存体系中检测,能够获得高灵敏度的检测结果。
根据本发明的另一方面,提供一种检测Ni2+离子的方法,包括步骤:
(1)配制不同浓度的Ni2+离子溶液;
(2)将具有不同浓度的Ni2+离子溶液加入到2.5 mL 含有10 μg/mL荧光碳纳米颗粒的B-R缓冲溶液中配制成混合溶液,该混合溶液pH =10-12,室温反应完成后,在320 nm激发条件下测量其荧光光谱,绘制荧光强度比F0/F与镍离子浓度标准曲线;F0是不存在Ni2+离子时的荧光强度,F是存在Ni2+离子时的荧光强度;
(3)取荧光碳纳米颗粒配制的溶液、含有Ni2+离子的待测样品溶液和B-R缓冲溶液配制成混合溶液,该混合溶液pH =10-12,用荧光分光光度计测定395 nm处的荧光强度,并根据步骤(2)所述的标准曲线计算Ni2+离子的浓度。
根据本发明的另一方面,提供一种检测甘氨酸的方法,包括步骤:
(1)配制不同浓度的Ni2+离子溶液;
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