[发明专利]一种酯类超缓释型聚羧酸保坍剂及其制备方法

权利要求书

1.一种酯类超缓释型聚羧酸保坍剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

(1)不饱和酯化小单体的制备：

在常压条件下，将反应摩尔比为0.5～1.5:1.0～2:1的甲基丙烯酸、饱和酸、3-双(2-羟乙基)氨基-2-羟基丙磺酸(DIPSO)加入到反应器中，同时加入占甲基丙烯酸、饱和酸和DIPSO三种物料总量0.1％～0.2％的催化剂、0.05％～0.2％的阻聚剂和5％～15％的带水剂，进行酯化反应，酯化反应温度为100～130℃，反应时间为3～9小时，反应结束后降至室温，即得不饱和酯化小单体；

(2)酯化反应：

按重量份计，将重均分子量400～4000聚乙二醇单甲醚、甲基丙烯酸、浓硫酸和β-苯基萘胺置于四口烧瓶中搅拌，于100～130℃下恒温反应3～6小时，得到酯化单体MP；其中聚乙二醇单甲醚、甲基丙烯酸的摩尔比为1:2～6，浓硫酸、β-苯基萘胺的用量分别为聚乙二醇单甲醚和甲基丙烯酸总质量的1.5～5％和0.5～2％；

(3)共聚反应：

室温下，按重量份计，将1-4份二乙基乙烯基磷酸酯、1～3份阳离子光引发剂A和40～60份水置于四口烧瓶中搅拌；将4～15份不饱和羧酸羟烷基酯类单体、55～85份酯化单体MP、5～20份不饱和一元羧酸、1～10份不饱和酯化小单体和25～35份水混合得到单体混合水溶液；将1～5份自由基聚合光引发剂B与25～35份水混合得到引发剂水溶液；将0.4～1份链转移剂与25～35份水混合得到链转移剂水溶液；将四口烧瓶置于紫外光下照射，紫外光的波长为350-600mm，照射强度为50-110W/m²，在1～2小时内分别滴加完上述单体混合水溶液、引发剂水溶液和链转移剂水溶液；滴加结束后，继续反应0.5～1小时后，加入氢氧化钠水溶液进行中和，得到所述酯类超缓释型聚羧酸保坍剂，其含固量为30％-50％。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述饱和酸为丙酸、丁酸和戊酸中的至少一种。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述阻聚剂为4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基、N-亚硝基-N-苯基羟胺铝和4-氧代-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶中的至少一种。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述催化剂为三氯化钛、对甲苯磺酸钠和硫酸氢钠中的至少一种。

5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述带水剂为石油醚、环己烷和甲苯中的至少一种。

6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述阳离子光引发剂A为双(4-叔丁基苯)碘鎓六氟磷酸盐、4-异丙基-4’-甲基二苯碘四(五氟苯基)硼酸盐、环丙基二苯基锍四氟硼酸盐和二苯基碘鎓六氟磷酸盐中的至少一种。

7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述不饱和羧酸羟烷基酯类单体为丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟丙酯和丙烯酸羟丁酯中的至少一种。

8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述不饱和一元羧酸为丙烯酸和甲基丙烯酸中的至少一种。

9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述自由基聚合光引发剂B为安息香甲基醚、1-苯基-1,2-丙二酮-2-肟和2-甲基-1-[4-(甲基硫代)苯基]-2-(4-吗啉基)-1-丙酮中的至少一种。

10.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述链转移剂为3-巯基乙酸-2-甲基己酯、2,4-二苯基-4-甲基-1-戊烯和4-氰基-4-(苯基硫代甲酰硫基)戊酸中的至少一种。