[发明专利]一种酯类超缓释型聚羧酸保坍剂及其制备方法

说明书

本发明公开了一种酯类超缓释型聚羧酸保坍剂及其制备方法，包括如下步骤：(1)甲基丙烯酸、饱和酸和3‑双(2‑羟乙基)氨基‑2‑羟基丙磺酸在催化剂作用下，制得不饱和酯化小单体；(2)将聚乙二醇单甲醚、甲基丙烯酸、浓硫酸和β‑苯基萘胺置于烧瓶中搅拌，反应得到酯化单体MP；(3)将二乙基乙烯基磷酸酯、阳离子光引发剂A和水置于烧瓶中搅拌，不饱和羧酸羟烷基酯类单体、酯化单体MP、不饱和一元羧酸、不饱和酯化小单体和水混合，自由基聚合光引发剂B与水混合，链转移剂与水混合，将烧瓶置于紫外光下照射，分别滴加上述水溶液；继续反应，加入氢氧化钠水溶液中和，得到酯类超缓释型聚羧酸保坍剂。本发明制备的保坍剂，长时间下具有良好的坍落度保持能力。

技术领域

本发明属于建筑材料技术领域，具体涉及一种酯类超缓释型聚羧酸保坍剂及其制备方法。

背景技术

聚羧酸系减水剂作为第三代新型高性能减水剂，具有减水率高、分子结构可设计、引气量小等优点，非常适用于配制高强、高性能混凝土，已受到市场广泛的认可，目前已经大量应用于核电、水利、桥梁、隧道等大型基础设施和其它大型工程。但由于受到温度变化、水泥变化及砂、石材料含泥量较高等因素的影响，使得聚羧酸减水剂在应用中出现了坍落度损失过快的问题，影响工程施工与质量。

解决混凝土施工中坍落度损失过快的问题，可以采用如下几种方法：加入缓凝剂，采用多次添加减水剂法和采用后掺减水剂法。采用上述几种方法，虽然一定程度上可以解决坍落度损失的问题，但弊端也较多，如加入缓凝剂，会影响水泥的凝结时间，而采用多次添加和后掺减水剂的方法，对减水剂的掺量较难控制，容易超掺，导致混凝土泌水离析，从而影响工程质量。目前市场上最主要和最优的方法就是采用复配聚羧酸保坍剂的方法，既可以解决坍落度损失问题，又不会对混凝土的凝结时间和强度发展等方面带来负面影响。

目前市场上现有的保坍剂在混凝土应用中，虽然可以改善混凝土保坍效果，但保坍性能不足，提高保坍剂用量，成本又大幅度提升，无法完全满足市场需求。因此开发一种超缓释高保坍性能的保坍剂显得尤为重要。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术缺陷，提供一种酯类超缓释型聚羧酸保坍剂。

本发明的另一目的在于提供上述酯类超缓释型聚羧酸保坍剂的制备方法。

本发明的具体技术方案如下：

(1)不饱和酯化小单体的制备：

在常压条件下，将反应摩尔比为0.5～1.5:1.0～2:1的甲基丙烯酸、饱和酸、3-双(2-羟乙基)氨基-2-羟基丙磺酸(DIPSO)加入到反应器中，同时加入占甲基丙烯酸、饱和酸和DIPSO三种物料总量0.1％～0.2％的催化剂、0.05％～0.2％的阻聚剂和5％～15％的带水剂，进行酯化反应，酯化反应温度为100～130℃，反应时间为3～9小时，反应结束后降至室温，即得不饱和酯化小单体。

(2)酯化反应：按重量份计，将重均分子量400～4000的聚乙二醇单甲醚、甲基丙烯酸、浓硫酸和β-苯基萘胺置于四口烧瓶中搅拌，于100～130℃下恒温反应3～6小时，得到酯化单体MP；其中聚乙二醇单甲醚、甲基丙烯酸的摩尔比为1:2-6，浓硫酸、β-苯基萘胺的用量分别为聚乙二醇单甲醚和甲基丙烯酸总质量的1.5～5％和0.5～2％；

(3)共聚反应：