[发明专利]4-烷氧基乙酰乙酸酯类化合物的合成方法在审
| 申请号： | 201811268825.6 | 申请日： | 2018-10-29 |
| 公开（公告）号： | CN109503380A | 公开（公告）日： | 2019-03-22 |
| 发明（设计）人： | 吴晓东;周禾;刘郝敏;胡丰;方靖;华阳 | 申请（专利权）人： | 南京杰运医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C69/72 | 分类号： | C07C69/72;C07C67/343;C07C67/31;C07C69/708 |
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| 地址： | 210000 江苏省南京市新锦湖路*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 合成 乙酸酯类化合物 烷氧基乙 烷基及其衍生物 烷基 二羰基化合物 乙酸酯缩合 有机化合物 类化合物 目标产物 氢氧化钾 氢氧化钠 原料成本 加热 | ||
1.一种4-烷氧基乙酰乙酸酯类化合物的合成方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：
(1)将化合物II与ROH在碱的存在下加热，得到化合物III；其中，R为C1-C4的烷基及其衍生物；
(2)将步骤(1)中所得中间体与乙酸酯缩合，得到目标产物I；
其中，X为氯，溴或碘；Base为氢氧化钠，氢氧化钾，NaOR或KOR中的一种或多种，R为C1-C4的烷基。
2.根据权利要求1所述的4-烷氧基乙酰乙酸酯类化合物的合成方法，其特征在于：所述步骤(1)、步骤(2)中的溶剂选用甲醇，乙醇，异丙醇，正丁醇，甲苯，苯，氯仿中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的4-烷氧基乙酰乙酸酯类化合物的合成方法，其特征在于：所述步骤(1)中碱与化合物II的摩尔比例是1.1～4:1，反应温度是40～120℃。
4.根据权利要求3所述的4-烷氧基乙酰乙酸酯类化合物的合成方法，其特征在于：所述步骤(1)中碱与化合物II的摩尔比例是2.5:1，反应温度是60～70℃。
5.根据权利要求1所述的4-烷氧基乙酰乙酸酯类化合物的合成方法，其特征在于：所述步骤(2)中碱与化合物III的摩尔比例是5～1.5:1，反应温度是50～110℃，反应时间为10-24h。
6.根据权利要求1所述的4-烷氧基乙酰乙酸酯类化合物的合成方法，其特征在于：所述步骤(2)中碱与化合物III的摩尔比例是2.5:1，反应温度是70～90℃，反应时间15-18h。
7.根据权利要求1所述的4-烷氧基乙酰乙酸酯类化合物的合成方法，其特征在于：所述步骤(2)中乙酸酯和烷氧基乙酸酯的比例是1～3:1。
8.根据权利要求1所述的4-烷氧基乙酰乙酸酯类化合物的合成方法，其特征在于：所述步骤(2)中乙酸酯和烷氧基乙酸酯的比例是1～1.5:1。
9.根据权利要求1所述的4-烷氧基乙酰乙酸酯类化合物的合成方法，其特征在于：所述步骤(2)是用乙酸酯和烷氧基乙酸酯在碱的存在下反应，得到目标产物。
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