[发明专利]一种用于油水分离的聚乙烯醇缩甲醛吸油海绵的制备方法

说明书

本发明提供了一种用于油水分离的聚乙烯醇缩甲醛吸油海绵的制备方法。该方法先制备具有磁响应能力的聚乙烯醇缩甲醛海绵，然后通过浸渍反应在聚乙烯醇缩甲醛的表面反复接枝氨基化改性的纳米三氧化二铝及环氧化改性的纳米三氧化二铝，形成层层组装的微纳米级粗糙结构，进一步浸泡于1‑碘全氟癸烷溶液中修饰疏水基团，制得用于油水分离的聚乙烯醇缩甲醛吸油海绵。与传统方法相比，本发明的制备方法可将聚乙烯醇缩甲醛海绵由亲水性转变为超疏水性，油/水选择性高，且对油相的吸收速度快、吸收容量大，并且该海绵具有磁响应能力，可通过磁场控制移动，便于回收及重复利用。

技术领域

本发明属于油水分离材料的技术领域，提供了一种用于油水分离的聚乙烯醇缩甲醛吸油海绵的制备方法。

背景技术

近年来，各种油产品（石油及其产品、食用油等）给人们日常生活带来方便的同时，也带来巨大的安全和健康隐患。围绕高效油-水分离材料的设计、制备及应用，对提高环境资源利用效率以及污染物治理具有重要的意义。利用具有丰富孔结构的物质对油类进行吸附或利用超疏水、超亲油材料进行油-水分离是解决上述问题最可行的方法之一。其中，吸油倍率和吸油效率都高的吸油海绵成为最佳候选之一。

因此，将亲水性海绵进行亲油/疏水改性的技术方法受到关注。目前亲油/疏水改性的技术方法主要有刻蚀法、静电喷涂法、相分离法、溶胶凝胶法、水浴水热法、逐层吸附法、电化学沉积法等。

聚乙烯醇缩甲醛海绵是聚乙烯醇和甲醛的缩合产物，具有优异的吸水、力学性能，通过改性用途广泛。对于聚乙烯醇缩甲醛海绵的亲油/疏水改性而言，现有技术的效果并不理想，难以实现超疏水性能，因此对于聚乙烯醇缩甲醛海绵超疏水改性技术的研究和应用，成为一项重要课题。

中国发明专利申请号201510698982.0公开了一种有机蒙脱土改性聚乙烯醇缩甲醛海绵的制备方法。将有机改性蒙脱土、聚乙烯醇及去离子水混合均匀，升温至90℃，持续搅拌使其全部溶解，降温至25~35℃；加入甲醛、成孔剂及催化剂，搅拌10~20min；加入发泡剂混合均匀，注入模具，升温至50~70℃保温3~6h，得到产物。去离子水100份；有机蒙脱土1~5份，聚乙烯醇10份，甲醛5~10份，发泡剂0.5~1.5份，成孔剂1~3份，催化剂7-21份。该发明制得的海绵难以达到超疏水能力，导致吸油的同时也吸收水分，油/水选择性较差。

中国发明专利申请号201510121548.6公开了一种用于油水分离的高吸油海绵的制备方法，其具体步骤如下：首先将聚氨酯海绵骨架表面用改性剂进行处理，得到疏水改性层，再将处理后的海绵在一定温度下进行加热活化处理，获得吸油海绵。但该发明的方法用于聚乙烯醇缩甲醛海绵的疏水改性时，难以实现超疏水性能，因此无法有效用于油水分离领域。

综上所述，通常的聚乙烯醇缩甲醛海绵是亲水性的，经现有技术的方法改性后仍难以实现超疏水性能，导致用作油水分离材料时的油/水选择性差，因此开发一种选择吸收性优异的超疏水聚乙烯醇缩甲醛吸油海绵，有着重要的意义。

发明内容

可见，通常的聚乙烯醇缩甲醛海绵是亲水性的，经现有技术的方法改性后仍难以实现超疏水性能，导致用作油水分离材料时的油/水选择性差。针对这种情况，本发明提出一种用于油水分离的聚乙烯醇缩甲醛吸油海绵的制备方法，可将聚乙烯醇缩甲醛海绵由亲水性转变为超疏水性，油/水选择性高，且对油相的吸收速度快、吸收容量大。

为实现上述目的，本发明涉及的具体技术方案如下：

一种用于油水分离的聚乙烯醇缩甲醛吸油海绵的制备方法，所述聚乙烯醇缩甲醛吸油海绵制备的具体步骤如下：

（1）将聚乙烯醇缩甲醛、发泡剂戊烷、纳米四氧化三铁进行电动搅拌混合，然后置于烘箱中进行加热发泡，制得具有磁响应能力的聚乙烯醇缩甲醛海绵；