[发明专利]2-甲基吡啶液相光氯化制备2-氯-6-三氯甲基吡啶的方法

权利要求书

1.一种2-甲基吡啶液相光氯化制备2-氯-6-三氯甲基吡啶的方法，其特征在于：以2-甲基吡啶和氯气为起始原料，三氟甲基氯苯为溶剂，用三氟甲基氯苯溶剂将2-甲基吡啶配制成液态原料，在160℃～240℃温度和紫外光的照射下连续进液态原料进行液相光氯化反应，得到2-氯-6-三氯甲基吡啶溶液。

2.根据权利要求1所述的2-甲基吡啶液相光氯化制备2-氯-6-三氯甲基吡啶的方法，其特征在于：以2-甲基吡啶和氯气为起始原料，三氟甲基氯苯为溶剂，用三氟甲基氯苯溶剂将2- 甲基吡啶配制成液态原料，在160℃～240℃温度和紫外光的照射下连续进液态原料进行液相光氯化反应，得到2-氯-6-三氯甲基吡啶溶液，2-氯-6-三氯甲基吡啶溶液经过粗蒸后分离焦油及高沸物，得到馏出物为含溶剂的2-氯-6-三氯甲基吡啶粗品。

3.根据权利要求1所述的2-甲基吡啶液相光氯化制备2-氯-6-三氯甲基吡啶的方法，其特征在于：以2-甲基吡啶和氯气为起始原料，三氟甲基氯苯为溶剂，用三氟甲基氯苯溶剂将2-甲基吡啶配制成液态原料，在160℃～240℃温度和紫外光的照射下连续进液态原料进行液相光氯化反应，得到2-氯-6-三氯甲基吡啶溶液，2-氯-6-三氯甲基吡啶溶液经过粗蒸后分离焦油及高沸物，得到馏出物为含溶剂的2-氯-6-三氯甲基吡啶粗品，含溶剂的2-氯-6-三氯甲基吡啶粗品采用冷却结晶分离并去除溶剂后得到纯度≥99.0%的2-氯-6-三氯甲基吡啶，或含溶剂的2-氯-6-三氯甲基吡啶采用精馏方法提纯，得到纯度≥99.0% 的2-氯-6-三氯甲基吡啶。

4.根据权利要求1所述的2-甲基吡啶液相光氯化制备2-氯-6-三氯甲基吡啶的方法，其特征在于：2-甲基吡啶与溶剂的重量配比是1∶0.2～4。

5.根据权利要求1所述的2-甲基吡啶液相光氯化制备2-氯-6-三氯甲基吡啶的方法，其特征在于：起始氯化反应时，反应氯化反应器内预先加入一定量的溶剂，加热升温到150℃以上，然后连续通入氯气，同时按比例连续滴加2-甲基吡啶和溶剂的混合物，反应液连续出料到物料收集器或粗蒸釜。

6.根据权利要求5所述的2-甲基吡啶液相光氯化制备2-氯-6-三氯甲基吡啶的方法，其特征在于：起始氯化反应时溶剂加入量为反应器容积的15%～80%，氯气的投料量是2-甲基吡啶重量的3～7倍。

7.根据权利要求1所述的2-甲基吡啶液相光氯化制备2-氯-6-三氯甲基吡啶的方法，其特征在于：精馏提纯方法是指从含溶剂的2-甲基吡啶氯化物中分离提纯2-氯-6-三氯甲基吡啶，得到纯度≥99.0%的产品和纯度≥95.0%的溶剂，溶剂回用。

8.根据权利要求1所述的2-甲基吡啶液相光氯化制备2-氯-6-三氯甲基吡啶的方法，其特征在于：结晶分离提纯方法是指含溶剂的2-氯-6-三氯甲基吡啶氯化物冷却结晶分离并去除溶剂后得到纯度≥99.0%的2-氯-6-三氯甲基吡啶和纯度≥95.0%的溶剂，溶剂回用；结晶母液再经过精馏方法回收溶剂和部分产品。

9.根据权利要求1所述的2-甲基吡啶液相光氯化制备2-氯-6-三氯甲基吡啶的方法，其特征在于：所述紫外光照波长为254～400nm的紫外光源或蓝光源；所述溶剂包括但不限于三氟甲基一氯苯、三氟甲基二氯苯、三氟甲基三氯苯。

10.根据权利要求1所述的2-甲基吡啶液相光氯化制备2-氯-6-三氯甲基吡啶的方法，其特征在于：所述的液相光氯化方法也可以采用间歇方法实施。