[发明专利]2-甲基吡啶液相光氯化制备2-氯-6-三氯甲基吡啶的方法

说明书

本发明涉及一种采用三氟甲基氯苯作为2‑甲基吡啶和氯气反应的溶剂，制备产品纯度≥99.0% 的2‑氯‑6‑三氯甲基吡啶的方法，以2‑甲基吡啶和氯气为起始原料，三氟甲基氯苯为溶剂，用三氟甲基氯苯溶剂将2‑甲基吡啶配制成液态原料，在160℃～240℃温度和紫外光的照射下连续进液态原料进行液相光氯化反应，得到2‑氯‑6‑三氯甲基吡啶溶液。优点：一是提高生成2‑氯‑6‑三氯甲基吡啶反应的选择性，粗品中异构体、五氯甲基吡啶等成分的含量明显下降，粗品易于提纯得到纯度≥99.0%的2‑氯‑6‑三氯甲基吡啶产品，有利于工业化生产；二是不仅实现了纯度≥99.0%的2,6‑二氯吡啶产品制备过程中分离溶剂的回用，而且实现了制备过程中低污染、低能耗、低成本的目的。

技术领域

本发明涉及一种采用三氟甲基氯苯作为2-甲基吡啶和氯气反应的溶剂，制备产品纯度≥99.0% 的2-氯-6-三氯甲基吡啶的方法。

背景技术

CN101891675B、名称“一种6-氯-2-三氯甲基吡啶的生产方法”，所述的生产方法包括下述步骤：（1）用部分溶剂将2-甲基吡啶配制成溶液，反应釜内加入余量的溶剂并通入过量氯气，然后将2-甲基吡啶溶液连续加入到反应釜内，于130℃-205℃下进行氯化反应，GC检测到6-氯-2-二氯甲基吡啶含量≤ 0.5% 时，停止反应，得到6-氯-2-三氯甲基吡啶粗品，（2）采用精馏方法提纯步骤（1）粗品，得到6-氯-2-三氯甲基吡啶产品，其中，上述的溶剂选自卤代或硝基化的芳香族化合物，溶剂总量与2-甲基吡啶的重量比为0.1-10∶1。

该方法的不足之处是，氯化反应对2-氯-6-三氯甲基吡啶的选择性不好，氯化物中异构体、五氯甲基吡啶等成分偏多，不易精馏分离,同时焦油产生量也偏高。

发明内容

设计目的：为了避免背景技术中的不足之处，设计一种采用三氟甲基氯苯作为2-甲基吡啶和氯气反应的溶剂和光催化反应的方法及生产线，达到所制备2-氯-6-三氯甲基吡啶反应选择性好、产品纯度≥99.0%，克服背景技术制备方法中存在不足之处，达到低污染、低能耗、低成本，更易于工业化生产批量制备的目的。

本发明设计的用途：2-氯-6-三氯甲基吡啶是一种能有选择性地抑制土壤中的硝化作用或反硝化作用、提高氮肥利用率的氮肥增效剂，代号为CP，含氮6％，白色结晶固体，现在国外普遍应用、效果最好。我国在多种作物上也作过试验，证明有一定的增产效果，其施用量为所施纯氮量的1％左右，当它在土壤中的浓度为l～10毫克/千克时，对土壤硝化作用有明显的抑制作用，有效期约30天。对水稻、玉米、小麦、高粱、棉花、油菜等作物，一般可增产10％左右，并可减少氮肥施用量1/3～1/2，提高氮肥利用率，降低农业面源污染。

为了实现本发明的设计目的，本发明以2-甲基吡啶和氯气为起始原料，三氟甲基氯苯为溶剂，在160℃～240℃温度和紫外光的照射下连续进原料进行液相光氯化反应的设计，是本发明的主要技术特征。这样设计的目的在于：工业化生产时，光氯化反应器内预留上批反应物料，将2-甲基吡啶、氯气和三氟甲基氯苯按比例连续加入光氯化反应器进行光氯化反应，氯化液溢流去收集槽，这样做可以提高生成2-氯-6-三氯甲基吡啶反应选择性，粗品中异构体、五氯甲基吡啶等成分的含量明显下降，同时可避免过程中反应放热引起温度过高，物料结焦和碳化的情形。液相光氯化反应前，将位于氯化反应器内的紫外光灯打开、氯气通入光氯化反应器，同时将2-甲基吡啶、三氟甲基氯苯按比例混合后用蠕动泵加入到光氯化反应器，在光照射下进行连续液相光氯化反应；由于光氯化反应器在首次启动时，加有大于光氯反应器容积15%的溶剂，该溶剂作为反应物料的稀释剂，有利于提高生成2-氯-6-三氯甲基吡啶反应选择性，粗品中异构体、五氯甲基吡啶等杂质的含量明显下降，同时减缓氯化反应，降低了反应放热的激烈程度，而且溶剂的汽化带走大量的反应热，避免反应物料局部温度过高，而引起的物料结焦，使结焦率明显降低，更重要的是不仅提高了出品率，而且使纯度≥99.0%的2-甲基吡啶产品的制备效率更科学，更简便，避免了背景技术中的中间环节，取得了意想不到的技术效果。

具体体现在：