[发明专利]一种乏燃料元件裂变产物中钯的回收方法有效
申请号: | 201811272460.4 | 申请日: | 2018-10-30 |
公开(公告)号: | CN109402413B | 公开(公告)日: | 2020-11-03 |
发明(设计)人: | 吴奉承;杨楚汀;韩军;胡胜;罗阳明;刘易 | 申请(专利权)人: | 中国工程物理研究院核物理与化学研究所 |
主分类号: | C22B11/00 | 分类号: | C22B11/00;C22B7/00 |
代理公司: | 中国工程物理研究院专利中心 51210 | 代理人: | 翟长明;韩志英 |
地址: | 621999 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 燃料 元件 裂变 产物 回收 方法 | ||
1.一种乏燃料元件裂变产物中钯的回收方法,其特征在于,包括以下步骤:
a.乏燃料元件经剪切后,在加热条件下预先溶解于氢氟酸、硝酸和高氯酸按照体积比为5∶3∶2组成的混合酸中,再经双氧水调价、浓缩蒸干,得到固体颗粒样品;
b.将步骤a获得的固体颗粒样品重新溶解于8.0mol/L硝酸溶液中,经浓缩蒸发至近干后,再加入盐酸溶液直至完全溶解,得到上柱样品溶液;
c.将步骤b获得的上柱样品溶液,转入至平衡后的阳离子交换树脂柱分离,控制流出液流速,收集样品流出液;
d.将步骤c获得的样品流出液,转入至平衡后的镍基螯合树脂柱分离,待上柱液体流至近干后,再加入1.5mol/L盐酸溶液冲洗镍基螯合树脂柱,待冲洗液流至近干后,加入淋洗液,控制淋洗液流速,收集样品淋洗液;该步骤所述镍基螯合树脂为商用丁二酮肟树脂;该步骤所述淋洗液为5%硫脲的盐酸溶液或8.0mol/L硝酸溶液;
e.将步骤d获得的样品淋洗液蒸发至近干,随后加入0.5mol/L硝酸溶液定容,采用电感耦合等离子体质谱仪ICP-MS测定钯的回收产额及干扰元素的去污因子。
2.根据权利要求1所述的乏燃料元件裂变产物中钯的回收方法,其特征在于:步骤a中每处理1.0g乏燃料元件,所需的氢氟酸、硝酸和高氯酸组成的混合酸溶液体积为180mL~360mL,加热溶解温度为200℃~350℃。
3.根据权利要求1所述的乏燃料元件裂变产物中钯的回收方法,其特征在于:步骤b中盐酸溶液浓度为1.0mol/L~2.5mol/L,体积为20mL~30mL。
4.根据权利要求1所述的乏燃料元件裂变产物中钯的回收方法,其特征在于:步骤c中阳离子交换树脂为商用强酸型离子树脂,样品流出液的流速为0.5mL/min~1.0mL/min。
5.根据权利要求1所述的乏燃料元件裂变产物中钯的回收方法,其特征在于:步骤d中淋洗液的体积为10mL~20mL,淋洗液的流速为0.2mL/min~0.5mL/min。
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