[发明专利]基于电流加热的TiN涂层化学气相沉积装置及制备方法

说明书

本发明提供一种基于电流加热的TiN涂层化学气相沉积装置及制备方法，该装置包括供气系统、Ti源系统和沉积系统，所述供气系统提供稀释气、载气和氮气，所述沉积系统包括预热段、反应段，所述预热段、反应段均通过电流进行加热，所述供气系统的出气端与Ti源系统的进气端连接，所述Ti源系统的出气端与预热段的进气端连接，预热段的出气端与反应段的进气端连接。本发明实现了长程微通道单内壁沉积；且在沉积过程中：能耗比较低，成膜速度快，涂层纯度高，涂层表面均匀致密；而且整个装置占用空间比较小。

技术领域

本发明属于材料表面处理及涂层技术领域，尤其是涉及一种基于电流加热的TiN涂层化学气相沉积装置及制备方法。

背景技术

未来飞行器在高速飞行时，燃烧室内的燃烧反应产生大量热量，使得燃烧室的壁面温度高达3000K，利用吸热型碳氢燃料进行主动冷却成为解决热管理问题的有效方案。但是，吸热型碳氢燃料在裂解生成小分子产物的同时，会与管路基体材料中的Fe、Ni等金属元素接触发生表面催化结焦反应。抑制金属表面催化结焦可以采用表面涂层改性技术来实现，目前，采用化学气相沉积方法制备各种惰性涂层成为重点的研究方向。

相比较而言，TiN涂层在密度、热胀系数和导热性能方面与基体材料相近，拥有优异的性质。但传统的化学气相沉积方法制备TiN存在一些缺点，在针对微通道内壁面的沉积方面，采用大型卧式炉或立式炉辐射加热的沉积方式存在功耗高、单壁涂层困难等问题，在晶体成膜速度方面也有待改进。国外有文献报道，Michael E.A.Warwick等人进行了关于采用电场辅助化学气相沉积制备涂层的实验，结果显示对涂层的性质有很大的改善。电场的辅助可以改变薄膜的表面微观结构，包括晶粒尺寸、表面积，影响薄膜的润湿性能和生长方向。电场强度的增加导致制备的薄膜生长更快，薄膜的厚度增加，晶体的平均粒径变小，同时也会导致薄膜的表面积及孔隙率提高。电场辅助化学气相沉积制备的涂层由于其高表面积的性能在化学传感器、能源材料、玻璃系统和催化等领域都有很广泛的应用。但国内对此研究的比较少，尤其是把制备的涂层应用于抑制结焦方向。

因此，我们借鉴传统的化学气相沉积制备TiN的方法，采用电流加热的微通道内壁面TiN涂层化学气相沉积装置及制备方法，实现微通道内表面的涂层处理技术。

发明内容

本发明的目的在于：提供一种基于电流加热的TiN涂层化学气相沉积装置及制备方法，解决了传统工艺装置中无法对长程微通道进行单内壁沉积和大型工业加热炉升温速度缓慢的问题，实现了在微通道内壁面TiN涂层的均匀涂覆。

本发明的发明目的通过以下技术方案来实现：

一种基于电流加热的TiN涂层化学气相沉积装置，该装置包括供气系统、Ti源系统和沉积系统，所述供气系统提供稀释气、载气和氮气，所述沉积系统包括预热段、反应段，所述预热段、反应段均通过电流进行加热，所述供气系统的出气端与Ti源系统的进气端连接，所述Ti源系统的出气端与预热段的进气端连接，预热段的出气端与反应段的进气端连接。

优选的，所述供气系统包括稀释气罐、载气罐、N₂罐和三组供气气路，每组供气气路均包括依次连接的干燥管、减压阀和质量流量计，所述稀释气罐连接一组供气气路的干燥管，所述载气罐连接另一组供气气路的干燥管，所述N₂罐连接第三组供气气路的干燥管。

优选的，所述Ti源系统包括加热带、混气罐和TiCl₄罐，与稀释气罐连接的供气气路连接到混气罐，与N₂罐连接的供气气路连接到混气罐，与载气罐连接的供气气路连接到TiCl₄罐，TiCl₄罐通过管道连接混气罐，所述混气罐通过管道连接到沉积系统的预热段，所述TiCl₄罐、混气罐以及混气罐与预热段之间的连接管道均置于加热带内。