[发明专利]一种同时分离分析帕立骨化醇注射液中帕立骨化醇及异构体杂质的高效液相色谱法有效
| 申请号： | 201811273840.X | 申请日： | 2018-10-30 |
| 公开（公告）号： | CN109406695B | 公开（公告）日： | 2020-11-06 |
| 发明（设计）人： | 刘靖榆;颜波;赵静 | 申请（专利权）人： | 重庆华邦制药有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/34 | 分类号： | G01N30/34;G01N30/60 |
| 代理公司： | 北京元本知识产权代理事务所(普通合伙) 11308 | 代理人： | 黎昌莉 |
| 地址： | 401121 重*** | 国省代码： | 重庆;50 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 同时 分离 分析 骨化 注射液 中帕立 异构体 杂质 高效 色谱 | ||
1.一种同时分离分析帕立骨化醇注射液中帕立骨化醇及异构体杂质的高效液相色谱法，其特征在于，所述高效液相色谱法分析过程中采用的色谱柱是以十八烷基键合硅胶为填充剂，以流动相A和流动相B按一定比例混合为流动相进行梯度洗脱，所述梯度比例为：
0min，溶液A与有机溶剂B的体积比为30:70；
15min，溶液A与有机溶剂B的体积比为30:70；
45min，溶液A与有机溶剂B的体积比为5:95；
46min，溶液A与有机溶剂B的体积比为30:70；
55min，溶液A与有机溶剂B的体积比为30:70；
以甲醇-水为流动相A,甲醇为流动相B进行洗脱，所述流动相甲醇-水的体积比为20-30:70-80，所述异构体杂质为杂质20S，和/或杂质24R，和/或杂质7Z，和/或杂质14R，和/或杂质22Z；所述杂质20S、杂质24R、杂质7Z、杂质14R、杂质22Z的结构式如下所示：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述流动相甲醇-水的体积比为25:75。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述流动相进行洗脱的流速为0.5-1.5ml/min。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述流动相进行洗脱的流速为1.0ml/min。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于，所述色谱柱的柱温为25℃-40℃。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于，所述色谱柱的柱温为35℃。
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