[发明专利]DPP-芴D-A型超长共轭寡聚物的制备方法及其产物在审
| 申请号： | 201811274290.3 | 申请日： | 2018-10-30 |
| 公开（公告）号： | CN109438480A | 公开（公告）日： | 2019-03-08 |
| 发明（设计）人： | 刘诗咏;程敬招;张小凤;刘礼林;温和瑞 | 申请（专利权）人： | 江西理工大学 |
| 主分类号： | C07D519/00 | 分类号： | C07D519/00 |
| 代理公司： | 赣州凌云专利事务所 36116 | 代理人： | 曾上 |
| 地址： | 341000 江*** | 国省代码： | 江西;36 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 寡聚物 共轭 制备 吡咯并吡咯二酮 交叉偶联反应 高分子量 可调控性 一步反应 低成本 寡聚化 绿色化 偶联 | ||
1.一种DPP-芴D-A型超长共轭寡聚物的制备方法，其特征是：以三[二亚苄基丙酮]二钯为催化剂，英文简写为Pd2(dba)3；以三[2-甲氧基苯基]膦为配体，英文简写为P(o-MeOPh)3；以特戊酸为助催剂，英文简写为PivOH；以碳酸铯为碱，化学式为Cs2CO3；以无水甲苯作为反应溶剂，将含有可活化碳-氢键的2,5-二烷基-3，6-双噻吩吡咯[3,4-c]-吡咯-1，4-二酮，英文简称为DPP，与2,7-二取代-9,9-二烷基-9H-芴，英文简称为Fl，在氮气N2氛围中，搅拌进行C–H/C–X键偶联寡聚化反应，获得重复单元数目连续变化的噻吩吡咯并吡咯二酮-芴D-A型共轭寡聚物；
上述分子通式中，R’和R”为烷基链，X为溴、碘或三氟甲氧基；其反应式如下：
其中催化剂Pd2(dba)3、配体P(o-MeOPh)3、助催剂特戊酸PivOH以及碱Cs2CO3的摩尔数分别为DPP的1.5％、3％、30％以及200％；反应在惰性的N2氛围以及3—6mL的无水甲苯中进行，反应温度为90—120℃，反应时间为12—48小时；
反应完毕冷却到室温，将反应物减压旋蒸，去除反应溶剂甲苯后，进行柱层析分离，可得到分别含有3、5、7、9及11个共轭单元的5种寡聚物，即DPP-Fl-DPP、DPP-(Fl-DPP)2、DPP-(Fl-DPP)3、DPP-(Fl-DPP)4以及DPP-(Fl-DPP)5。
2.根据权利要求1所述的一种DPP-芴D-A型超长共轭寡聚物的制备方法，其特征是：噻吩吡咯并吡咯二酮与2,7-二取代芴的摩尔比必须大于1，优选摩尔比为1.3—2.5。
3.由权利要求1所述的制备方法获得的5种寡聚物，其分子通式为：
4.根据权利要求3所述的寡聚物DPP-Fl-DPP，其分子式为：C85H110N4O4S4，结构式为：
5.根据权利要求3所述的寡聚物DPP-(Fl-DPP)2，其分子式为：C140H180N6O6S6，结构式为：
6.根据权利要求3所述的寡聚物DPP-(Fl-DPP)3，其分子式为：C195H250N8O8S8，结构式为：
7.根据权利要求3所述的寡聚物DPP-(Fl-DPP)4，其分子式为：C250H320N10O10S10，结构式为：
8.根据权利要求3所述的寡聚物DPP-(Fl-DPP)5，其分子式为：C305H390N12O12S12，结构式为：
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