[发明专利]一种L-二苯甲酰酒石酸二甲酯的制备方法

权利要求书

1.一种L-二苯甲酰酒石酸二甲酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、L-二苯甲酰酒石酸酐的制备：

a、向反应釜中加入甲苯、L-酒石酸和路易斯酸，边搅拌边升温至85-90℃，搅拌混合均匀后降温至75-80℃保温，再缓慢滴加苯甲酰氯和二氯亚砜，控制在4h内加完，加完保温2h，TLC跟踪反应，反应完成后降温至30-35℃，离心分离得到L-二苯甲酰酒石酸酐粗品，其中，路易斯酸为三氯化铁、三氯化铝或氯化锌中的任意一种；

b、将a中得到的L-二苯甲酰酒石酸酐粗品投入到反应釜中，加入甲醇，搅拌0.5-1h后离心分离，用少量纯水淋洗滤饼，提纯得到L-二苯甲酰酒石酸酐湿品；

S2、L-二苯甲酰酒石酸水合物的制备：向反应釜中加入步骤S1中得到的L-二苯甲酰酒石酸酐湿品，再加入纯水，搅拌，升温至95-100℃进行水解反应，反应时间为2h，然后降温至35-40℃结晶，结晶时间为2h，结晶完成后离心分离，用少量水淋洗滤饼，得到L-二苯甲酰酒石酸水合物湿品；

S3、L-二苯甲酰酒石酸二甲酯的制备：

a、向反应釜中加入步骤S2中得到的L-二苯甲酰酒石酸水合物湿品，加入甲醇和催化剂，L-二苯甲酰酒石酸水合物湿品、甲醇和催化剂的摩尔比为1:2.0-2.5:0.05-0.1；升温至64-80℃，回流反应2-2.5h，TLC跟踪反应，反应完成后将反应液降温至30℃以下，其中催化剂为硫酸、磷酸和硼酸中的一种；

b、向a中反应液内加碱调PH至7-8后蒸馏除去甲醇，再加纯水搅拌洗涤2小时后分掉水层，最后减压进行蒸馏得L-二苯甲酰酒石酸二甲酯，其中碱为氢氧化钠、碳酸钠或碳酸氢钠的水溶液；

2.根据权利要求1所述的一种L-二苯甲酰酒石酸二甲酯的制备方法，其特征在于，所述步骤S1的a中，L-酒石酸、苯甲酰氯和二氯亚砜的摩尔比为1:2-2.05:1.1；L-酒石酸和甲苯的质量比为1:1.6～2；L-酒石酸和路易斯酸的质量比为1:0.0008-0.001。

3.根据权利要求1所述的一种L-二苯甲酰酒石酸二甲酯的制备方法，其特征在于，所述步骤S1的b中，L-二苯甲酰酒石酸酐粗品和甲醇的质量比为1:1.5～1.54。

4.根据权利要求1所述的一种L-二苯甲酰酒石酸二甲酯的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中L-二苯甲酰酒石酸酐湿品和纯水的质量比为1:1.5。