[发明专利]一种微分环流连续生产氯乙酸的装置与工艺

说明书

本发明提供一种微分环流连续生产氯乙酸的装置与工艺，包括主反应器、预反应器、分离器、循环泵、一级冷凝器、二级冷凝器、除雾器、出料泵、管线与自控仪表，所述主反应器均为管式微通道反应换热器，内部设置有若干个微通道，其具有多个纵向的主反应器管程和多个横向的主反应器壳程，主反应器壳程连接主反应器两侧的主反应器冷却水进口和主反应器冷却水出口，所述主反应器底部设置有气液混合室，本发明与传统技术相比，省去了加氢脱氯设备和附属氯化氢吸收装置，减少了设备投资成本，通过微分环流技术减少了氯化液中多氯代物的产生，提高了氯乙酸的生产效率和质量。

技术领域

本发明涉及精细化工领域，尤其涉及一种微分环流连续生产氯乙酸的装置与工艺。

背景技术

氯乙酸是有机合成的重要原料和中间体，在氯产品及醋酸衍生物中占有显著地位。氯乙酸含有-Cl和-COOH两个重要官能团，Cl分别被F、Br、I、NH2、CN、SH、OH等基团取代后可形成多种化工产品，可广泛用于医药、染整、农药、造纸、油田等行业。

氯乙酸合成方法众多，但在大规模工业化中主要为醋酸氯化催化法。按照催化剂不同，分为硫磺催化法和醋酐催化法。

硫磺催化法以氯气和醋酸为底物，硫磺为催化剂，产生氯乙酸。工业生产中往往通过主反应釜后串联一个副反应釜实现，主反应釜中氯气醋酸反应后得到氯化液，副反应釜用来吸收未反应完的氯气，以提高原料的利用率。氯化液中除了主产物一氯乙酸外，还有二氯代、三氯代产物、乙酰氯及未反应完的冰醋酸，需要通过结晶法进行提纯。目前工业化的硫磺催化法均为间歇式生产工艺，工艺简便、操作灵活、设备投资少，但原料消耗高，生产周期长，成本高，污染严重。

醋酐催化法以氯气和醋酸为底物，醋酐为催化剂，产生氯乙酸。目前工业化的醋酐催化法可分为间歇式生产工艺和连续式生产工艺两种。

瑞士苏尔寿专利采用间歇式生产工艺，在结晶过程中采用动态熔融结晶技术，产品纯度可达到99％以上，但仍有大量含各种副产物的母液生成。

荷兰阿克苏诺贝尔公司发展了连续式生产工艺。不同于间歇式生产工艺中氯化、结晶等独立反应釜，阿克苏诺贝尔公司形成了连续反应器。氯化液经钯碳催化选择加氢，将二氯代、三氯代产物还原为氯乙酸和冰醋酸，然后精馏提纯，最后冷却结片。连续式生产工艺中加氢还原和精馏相结合的提纯过程替代了间歇式生产工艺中的结晶，没有母液产生，但是在加氢还原前由于氯乙酰和氯乙酰氯与氢反应生成乙醛和氯乙醛等重组分亦为污染物。即荷兰阿克苏诺贝尔公司工艺具有自动化优势，但是设备投资大，生产成本高，也没有消除污染。

目前，在“能效倍增、经济可持续发展”的新要求下，需要一种新型的“节能、降耗、环保”的氯乙酸生产方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种连续生产氯乙酸的装置及工艺，以解决上述设备投资大、产成本高、有环境污染的技术问题。

本发明为解决上述技术问题，采用以下技术方案来实现：

一种微分环流连续生产氯乙酸的装置，包括主反应器、预反应器、分离器、循环泵、一级冷凝器、二级冷凝器、除雾器、出料泵、精馏系统以及管线与自控仪表，所述主反应器为管式微通道反应换热器，其具有多个纵向的主反应器管程和多个横向的主反应器壳程，主反应器壳程两端分别连接主反应器两侧的主反应器冷却水进口和主反应器冷却水出口，所述主反应器底部设置有气液混合室，所述气液混合室底部开设有主反应器气体入口，侧面开设有主反应器液体入口，所述气液混合室内设有高效混合结构体，所述主反应器管程上下两端分别连接主反应器顶部的主反应器出料口和气液混合室；