[发明专利]一种钯铵盐煅烧物中十八种杂质元素的快速测定方法

权利要求书

1.一种钯铵盐煅烧物中十八种杂质元素的快速测定方法，其特征在于：杂质元素有十八种，分别为铂、铑、铱、钌、铝、镁、金、银、锡、铋、锌、锰、铅、铜、镍、铬、铁、硅元素，其测定依据电感耦合等离子体发射光谱法检测原理进行，方法包括测定条件、样品处理、工作曲线绘制、共存元素干扰考察、检出限及测定下限、精密度实验和回收率实验；

测定条件如下：

1）仪器选择：选用电感耦合等离子体发射光谱仪作实验仪器，使用该仪器的参数为：高频发生器功率为1150W，辅助气流量为0.5L/min，泵速为60r/min，雾化气流量为0.55 L/min；

2）分析谱线的选择：铂：214.4nm；铑：343.4nm；铱：224.2nm；钌：267.8nm；铝：396.1nm；镁：285.2nm；金：267.6nm；银：338.3nm；锡：283.9nm；铋：306.8nm；锌:213.8nm；锰：259.3nm；铅：220.3nm；铜：324.7nm；镍：221.6nm；铬：357.9nm；铁：259.4nm；硅：251.6nm；

3）样品处理条件选择：测定介质选用的是体积百分比为10%的盐酸体系；

样品处理方法如下：

1）试样处理：称取1.0000g试样于100mL烧杯中，用水润湿，加入10mL现配王水，盖表面皿并置于铺有石棉板的电热板上溶解，待体积减少至2～3mL时从电热板上取下，冷却后再加入10mL密度为1.19g/mL的盐酸，用水吹洗表面皿及杯壁，再次置于电热板上加热溶解，沸腾后从电热板上取下冷却，以水定容于100mL容量瓶中，得到试样溶液；

2）测量：以体积百分比为10%的盐酸调节电感耦合等离子体发射光谱仪零点，绘制工作曲线，然后对试样溶液进行测定，仪器自动给出试样中铂、铑、铱、钌、铝、镁、金、银、锡、铋、锌、锰、铅、铜、镍、铬、铁、硅元素的质量浓度。

2.根据权利要求1所述的一种钯铵盐煅烧物中十八种杂质元素的快速测定方法，其特征在于：分析结果计算方法如下：

按以下公式计算铂、铑、铱、钌、铝、镁、金、银、锡、铋、锌、锰、铅、铜、镍、铬、铁、硅元素的质量百分含量：

W_x（%）=[（ρ*V*10^-6）/ m₀]*100，

式中：x—表示铂、铑、铱、钌、铝、镁、金、银、锡、铋、锌、锰、铅、铜、镍、铬、铁、硅元素；

ρ—自工作曲线上查得的质量浓度，mg/L；

V—测定时溶液的体积，即100mL；

m₀—试样的质量，即1.0000g。

3.根据权利要求1或2所述的一种钯铵盐煅烧物中十八种杂质元素的快速测定方法，其特征在于：所述工作曲线的绘制方法如下：

1）标准溶液的配制：

混合标准溶液：1mL含铂、铑、铱、钌、锰、锡、镁、铝、金、锌、铜、银、铁、镍、铬、铅、铋各50.0µg；

硅标准溶液：1mL含100.0µg硅；

2）绘制工作曲线：

移取混合标准溶液配制成浓度为0.00µg/mL、0.05µg/mL、0.10µg/mL、0.50µg/mL、1.00µg/mL、5.00µg/mL的混合系列标准溶液，调整测定介质为体积百分比为10%盐酸，再于电感耦合等离子体发射光谱仪上按设定的仪器工作条件测定，仪器自动绘制出铂、铑、铱、钌、锰、锡、镁、铝、金、锌、铜、银、铁、镍、铬、铅、铋的工作曲线；

移取硅标准溶液配制成浓度为0.00µg/mL、0.05µg/mL、0.10µg/mL、0.50µg/mL、1.00µg/mL、5.00µg/mL的硅系列标准溶液，调整测定介质为体积百分比为10%盐酸，再于电感耦合等离子体发射光谱仪上按设定的仪器工作条件测定，仪器自动绘制出硅的工作曲线。