[发明专利]一种钯铵盐煅烧物中十八种杂质元素的快速测定方法

说明书

本发明公开了一种钯铵盐煅烧物中十八种杂质元素的快速测定方法，属于冶金行业的金属测试分析技术领域，解决了现有分析方法分析操作难度大、人员要求高、分析周期长的问题。本发明测定的杂质元素为铂、铑、铱、钌、铝、镁、金、银、锡、铋、锌、锰、铅、铜、镍、铬、铁、硅元素，其测定依据电感耦合等离子体发射光谱法检测原理进行，方法包括测定条件、样品处理、工作曲线绘制、共存元素干扰考察、检出限及测定下限、精密度实验和回收率实验。本发明充分发挥了ICP‑AES发射光谱法检出限低、线性范围宽、精密度好、可多元素同时测定等优势，分析速度快、准确度高、经济环保、技术先进、操作简便，具有很好的应用前景和推广价值。

技术领域

本发明属于冶金行业的金属测试分析技术领域，具体涉及一种钯铵盐煅烧物中十八种杂质元素的快速测定方法。

背景技术

钯铵盐煅烧物是生产高纯海绵钯的重要中间产品，其杂质含量的高低直接关系到海绵钯精炼提纯的次数和最终产品质量。根据海绵钯行业标准要求，其待检杂质元素有铂、铑、铱、钌、金、银、铝、铬、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、硅、铋共18种，海绵钯采用的是电感耦合等离子体质谱法，质谱仪操作难度大，对分析人员要求高，维护保养困难，在生产中不易推广普及，不适用于工作现场的快速分析，现场生产只能凭经验丰富操作人员判断精炼次数。随着海绵钯生产原料呈现多样性和复杂性的特点，原有的生产经验已不适用于当前生产实际，时常会出现判断偏离终点产出不合格品，导致人力物力无效投入，增加精炼提纯生产成本。

发明内容

本发明的目的是提供一种钯铵盐煅烧物中十八种杂质元素的快速测定方法，以解决现有分析方法分析操作难度大、人员要求高、分析周期长的现实难题。

本发明的技术方案是：一种钯铵盐煅烧物中十八种杂质元素的快速测定方法，杂质元素有十八种，分别为铂、铑、铱、钌、铝、镁、金、银、锡、铋、锌、锰、铅、铜、镍、铬、铁、硅元素，其测定依据电感耦合等离子体发射光谱法检测原理进行，方法包括测定条件、样品处理、工作曲线绘制、共存元素干扰考察、检出限及测定下限、精密度实验和回收率实验；

测定条件如下：

1）仪器选择：选用电感耦合等离子体发射光谱仪作实验仪器，使用该仪器的参数为：高频发生器功率为1150W，辅助气流量为0.5L/min，泵速为60r/min，雾化气流量为0.55 L/min；

2）分析谱线的选择：铂：214.4nm；铑：343.4nm；铱：224.2nm；钌：267.8nm；铝：396.1nm；镁：285.2nm；金：267.6nm；银：338.3nm；锡：283.9nm；铋：306.8nm；锌:213.8nm；锰：259.3nm；铅：220.3nm；铜：324.7nm；镍：221.6nm；铬：357.9nm；铁：259.4nm；硅：251.6nm；

3）样品处理条件选择：测定介质选用的是体积百分比为10%的盐酸体系；

样品处理方法如下：

1）试样处理：称取1.0000g试样于100mL烧杯中，用水润湿，加入10mL现配王水，盖表面皿并置于铺有石棉板的电热板上溶解，待体积减少至2～3mL时从电热板上取下，冷却后再加入10mL密度为1.19g/mL的盐酸，用水吹洗表面皿及杯壁，再次置于电热板上加热溶解，沸腾后从电热板上取下冷却，以水定容于100mL容量瓶中，得到试样溶液；

2）测量：以体积百分比为10%的盐酸调节电感耦合等离子体发射光谱仪零点，绘制工作曲线，然后对试样溶液进行测定，仪器自动给出试样中铂、铑、铱、钌、铝、镁、金、银、锡、铋、锌、锰、铅、铜、镍、铬、铁、硅元素的质量浓度。

作为本发明的进一步改进，分析结果计算方法如下：

按以下公式计算铂、铑、铱、钌、铝、镁、金、银、锡、铋、锌、锰、铅、铜、镍、铬、铁、硅元素的质量百分含量：