[发明专利]一种制备大粒径钯粉的装置与方法

权利要求书

1.一种制备大粒径钯粉的装置，其特征在于：包括钯溶液储罐（1）、还原剂储罐（2）、钯溶液导液管（5）、负压吸液管（7）、反应釜（9）、反应釜升降机构（10）、固定架（13）、还原剂导液管（14），所述反应釜（9）通过反应釜升降机构（10）配合安装在悬挂架（12）上，所述悬挂架（12）两侧通过转动轴配合安装在固定架（13）上，所述反应釜（9）上部通过紧固机构与釜盖连接，所述釜盖固定设置在所述固定架（13）上部，所述釜盖顶部通过钯溶液导液管（5）与钯溶液储罐（1）底部的出液口连接，所述钯溶液导液管（5）上设置有阀门，所述釜盖顶部通过还原剂导液管（14）与还原剂储罐（2）底部的出液口连接，所述还原剂导液管（14）上设置有阀门，所述负压吸液管（7）一端与抽吸设备连接，所述负压吸液管（7）另一端配合安装负压过滤嘴，所述负压过滤嘴设置于所述反应釜（9）内壁底部，所述反应釜（9）内部设置有搅拌机构。

2.根据权利要求1所述的一种制备大粒径钯粉的装置，其特征在于：所述反应釜（9）顶部设置有废气排气管（6）。

3.根据权利要求1所述的一种制备大粒径钯粉的装置，其特征在于：所述钯溶液储罐（1）内部设置有搅拌桨，所述搅拌桨的转轴与电机（3）主轴配合连接，所述电机（3）设置于所述钯溶液储罐（1）顶部。

4.根据权利要求1所述的一种制备大粒径钯粉的装置，其特征在于：所述还原剂导液管（14）通过流量控制器（8）与所述还原剂储罐（2）底部的出液口连接。

5.根据权利要求1所述的一种制备大粒径钯粉的装置，其特征在于：所述搅拌机构包括变频电机（4）、带式螺旋搅拌器（11），所述带式螺旋搅拌器（11）设置于所述反应釜（9）内部，所述变频电机（4）设置于所述反应釜（9）顶部，所述带式螺旋搅拌器（11）的转轴与所述变频电机（4）的主轴配合连接。

6.根据权利要求1至5任一所述的一种制备大粒径钯粉的装置，其特征在于：所述反应釜（9）外部设置有柔性加热套。

7.根据权利要求6所述的一种制备大粒径钯粉的装置的使用方法，其特征在于：包括如下步骤：

步骤1：在钯溶液储罐（1）中，加入钯络合物Pd(NH₃)₄Cl₂的溶液，同时加入去离子水使溶液的钯浓度达到50-100g/L；

步骤2：向还原剂储罐（2）中装入液体还原剂；

步骤3：打开钯溶液导液管（5）上的阀门使钯溶液通过钯溶液导液管（5）流入反应釜（9）中，钯溶液液位到达5L时关闭阀门；

步骤4：打开还原剂导液管（14）上的阀门，并通过流量控制器（8）控制还原剂加入反应釜（9）的速度，还原剂加入速度为10-40ml/min；

步骤5：反应开始进行，启动变频电机（4），带式螺旋搅拌器（11）的转速为5-20r/min，当反应釜（9）中不再产生气泡时，且反应釜（9）内溶液pH值达到10时，关闭还原剂导液管（14）上的阀门，停止加入还原剂，并将带式螺旋搅拌器（11）转速提高至20-40 r/min持续搅拌2-5min再关闭变频电机（4）；

步骤6：将负压吸液管（7）的管口放入反应釜（9）底部，利用负压过滤嘴将反应釜（9）内反应废液导出釜体，负压吸液管（7）管口的负压过滤嘴将钯粉隔绝在釜内，排出废液结束后取出负压吸液管（7）；

步骤7：重复步骤3-6的操作5-10次；

步骤8：打开反应釜（9）上部与釜盖的紧固机构，通过反应釜升降机构（10）将反应釜（9）从悬挂架（12）上降下，转动悬挂架（12），使反应釜（9）倾转，倾倒出反应得到的大粒径钯粉，使用去离子水反复清洗钯粉，至洗液的pH值达到6-7，钯粉经过烘干、粒度分级后，粒度达到2mm的均匀钯粉将进行销售，粒度低于2mm的钯粉在下批次钯粉制备时，提前装入反应釜（9）中即可直接进行步骤3-6的操作。