[发明专利]一种制备大粒径钯粉的装置与方法

说明书

本发明公开了一种制备大粒径钯粉的装置与方法包括钯溶液储罐、还原剂储罐、钯溶液导液管、负压吸液管、反应釜、反应釜升降机构、固定架、还原剂导液管，所述反应釜通过反应釜升降机构配合安装在悬挂架上，所述悬挂架两侧通过转动轴配合安装在固定架上，所述反应釜上部通过紧固机构与釜盖连接，所述釜盖固定设置在所述固定架上部，所述釜盖顶部通过钯溶液导液管与钯溶液储罐底部的出液口连接，所述钯溶液导液管上设置有阀门，所述釜盖顶部通过还原剂导液管与还原剂储罐底部的出液口连接，所述还原剂导液管上设置有阀门，所述负压吸液管一端与抽吸设备连接，所述负压吸液管另一端配合安装负压过滤嘴，所述负压过滤嘴设置于所述反应釜内壁底部。

技术领域

本发明涉及大粒径钯粉制备工艺技术领域，特别涉及一种制备大粒径钯粉的装置与方法。

背景技术

钯粉末是各种钯类相关产品所需的主要原材料，常用于电子、化工、汽车、军工、航天等领域。钯是一种高效的催化剂，多用于制备石油、化工和汽车行业的催化剂。

钯粉末的制备方法繁多，主要分为物理方法和化学方法，物理方法包括高能机械球磨法、雾化法、蒸发冷凝发，化学方法主要包括化学还原法、盐分解法。化学还原法主要包括液相化学还原法、电化学还原法、光化学还原法。根据市场需求，目前钯粉末制备厂商、高校和科研院所将主要精力投向超细及超细合金钯粉末的制备和研究，而对大粒径的钯粉研究较少。超细钯粉末长用于电子行业的导电浆料，而在其它一些钯应用领域则无需如此高成本的材料。由于部分以钯粉为原材料的企业仅仅是将采购来的钯粉重新溶解用于生产其它钯类产品，因此较细的钯粉末不仅增加了上游企业的生产成本，且容易产生氧化、吸水和飞扬损失等问题。

发明内容

针对上述技术问题，本发明提供了一种制备大粒径钯粉的装置与方法。

为了实现上述目的，本发明的技术方案具体如下：

一种制备大粒径钯粉的装置，包括钯溶液储罐、还原剂储罐、钯溶液导液管、负压吸液管、反应釜、反应釜升降机构、固定架、还原剂导液管，所述反应釜通过反应釜升降机构配合安装在悬挂架上，所述悬挂架两侧通过转动轴配合安装在固定架上，所述反应釜上部通过紧固机构与釜盖连接，所述釜盖固定设置在所述固定架上部，所述釜盖顶部通过钯溶液导液管与钯溶液储罐底部的出液口连接，所述钯溶液导液管上设置有阀门，所述釜盖顶部通过还原剂导液管与还原剂储罐底部的出液口连接，所述还原剂导液管上设置有阀门，所述负压吸液管一端与抽吸设备连接，所述负压吸液管另一端配合安装负压过滤嘴，所述负压过滤嘴设置于所述反应釜内壁底部，所述反应釜内部设置有搅拌机构。

所述反应釜顶部设置有废气排气管。

所述钯溶液储罐内部设置有搅拌桨，所述搅拌桨的转轴与电机主轴配合连接，所述电机设置于所述钯溶液储罐顶部。

所述还原剂导液管通过流量控制器与所述还原剂储罐底部的出液口连接。

所述搅拌机构包括变频电机、带式螺旋搅拌器，所述带式螺旋搅拌器设置于所述反应釜内部，所述变频电机设置于所述反应釜顶部，所述带式螺旋搅拌器的转轴与所述变频电机的主轴配合连接。

所述反应釜外部设置有柔性加热套。

本发明还公开了一种制备大粒径钯粉的装置的使用方法，包括如下步骤：

步骤1：在钯溶液储罐中，加入钯络合物Pd(NH₃)₄Cl₂的溶液，同时加入去离子水使溶液的钯浓度达到50-100g/L；

步骤2：向还原剂储罐中装入液体还原剂；

步骤3：打开钯溶液导液管上的阀门使钯溶液通过钯溶液导液管流入反应釜中，钯溶液液位到达5L时关闭阀门；