[发明专利]2,5-二甲基对苯二胺的合成方法

权利要求书

1.2,5-二甲基对苯二胺的合成方法，按照下述步骤进行：

1)对氨基苯磺酸重氮化：

2)偶合：

3)还原分解：

具体步骤如下：

1)对氨基苯磺酸重氮化：

在装有搅拌、温度计、冷却装置的1000ml四口瓶中加入320ml水，启动搅拌，加入46.2g100％对氨基苯磺酸，35ml30％的盐酸，50g碎冰，用外冷却装置冷却至0℃，控制温度在0-5℃慢慢加入亚硝酸钠溶液(18.5g亚硝酸钠溶解在35ml水)，亚硝酸钠溶液加入后，保持刚果红试纸和淀粉碘化钾试纸变蓝的条件下保温搅拌1小时即可；

2)偶合：

在装有搅拌，温度计，冷却装置的1000ml烧杯中加入200ml水，启动搅拌，加入32.8g2,5-二甲基苯胺，在快速搅拌下，慢慢地加入上述步骤1获得的对氨基苯磺酸重氮液，同时加入15％醋酸钠溶液保持PH＝4.5-5.0，待对氨基苯磺酸重氮液加入后，移除冷却装置，使温度上升至20-25℃，搅拌24小时，偶合即可完全，形成红色的单偶氮染料悬浮液；

3)还原分解：

将上述单偶氮染料悬浮液放入2000ml高压釜中，加入5g骨架镍，升温至130℃-135℃，并通入氢气，保持压力4bar，保温搅拌2小时，关闭氢气阀，降温并慢慢的排压，打开压力釜盖，取样观察，此时红色的单偶氮染料全部分解为淡黄色的溶液；

用少量的液碱调整pH＝9，控制温度在80℃过滤，将过滤出的催化剂用于下一批的实验，滤液倒入2000ml四口瓶中，继续搅拌降温至5℃以下，此时2,5-二甲基对苯二胺呈浅白色结晶完全析出，过滤出2,5-二甲基对苯二胺结晶体并用少量的冰水洗涤，将2,5-二甲基对苯二胺结晶体在60℃，700mmHg真空下烤干，得到33.9g产品。

2.根据权利要求1所述的2,5-二甲基对苯二胺的合成方法，其特征在于：具体步骤如下：将步骤3中回收滤液浓缩至原体积的1/3，加入30％的盐酸调整pH＝1，析出的对氨基苯磺酸悬浮液重复用于下次反应。