[发明专利]2,5-二甲基对苯二胺的合成方法

说明书

本发明提供2,5‑二甲基对苯二胺的合成方法，按照对氨基苯磺酸重氮化、偶合、还原分解三步进行，该合成方法充分利用对氨基苯磺酸形成的重氮盐与2,5‑二甲基苯胺偶合得到一单偶氮染料，再将形成的偶氮基还原破坏，达到在苯环的指定位置引入氨基的目的，从而改变了传统的利用硝化、还原的方式在苯环上引入氨基的生产过程。而且在特定条件下，在还原分解后的反应混合物中，将2,5‑二甲基对苯二胺全部分离出来，而对氨基苯磺酸以钠盐的形式溶解在母液中，经缩浓、酸化后重新应用到下一批的重氮化过程中。本方法杜绝了大量三废的排放，保护了环境；避开了硝化工序，反应平稳，操作安全可靠；由于大部分对氨基苯磺酸的回收利用，降低了生产成本。

技术领域

本发明涉及有机化学领域，具体涉及一种2,5-二甲基对苯二胺的合成方法。

背景技术

2,5-二甲基对苯二胺原来主要作为合成黄色高档有机颜料的中间体，近几年，由于应用领域的不断扩大，特别是毛发染色应用的迅猛发展，使2,5-二甲基对苯二胺市场的需求量逐年升高，不仅国内，国外客户对该产品的需求也在迅速提高，使该产品的年需求量由过去的200吨，迅速提高至500吨。

现有的主流合成工艺为：

1.乙酰化：

2.硝化：

3.还原：

4.水解：

该方法分四步进行，生产工艺操作复杂，工艺流程长，三废多，特别是废水的排放量大，生产出来的产品在干燥过程中，极易氧化为黑褐色，很难满足国外客户的需要，因此，2,5-二甲基对苯二胺合成方法的应用与研发成为业内企业关注的重点，技术的优劣直接决定2,5-二甲基对苯二胺产品的市场竞争力。

发明内容

本发明的目的是开发一种新的合成工艺，能够缩短工艺流程，降低原料成本及生产费用，消除三废对环境的影响，提高产品质量。

本发明的技术方案是：

2,5-二甲基对苯二胺的合成方法，按照下述步骤进行：

1.对氨基苯磺酸重氮化：

2.偶合：

3.还原分解：

本发明的技术构思为：首先，对氨基苯磺酸的重氮化工艺比较成熟，在水相介质下稀盐酸的存在下用亚硝酸钠很容易的完成，接下来，申请人发现对氨基苯磺酸重氮盐与2,5-二甲基苯胺的偶合在良好的搅拌作用下也很容易的进行。关于偶氮基的裂解一些文献和专利有较多的报道，如氧化裂解、臭氧氧化裂解、铁粉还原裂解、加氢还原裂解、氧化裂解较复杂，生成的副产品较多，不易采用，铁粉还原裂解产生的铁泥废渣对环境有污染，也不易采用，最后我们选定加氢还原将单偶氮染料偶氮基进行裂解。最终反应产生的混合物主要是对氨基苯磺酸和2,5-二甲基对苯二胺，两者的物理性质有着较大的差别，对氨基苯磺酸在碱性介质以对氨基苯磺酸钠的形式溶解在水中，很难析出，而2,5-二甲基对苯二胺在低温下呈结晶体析出，因此，很容易将2,5-二甲基对苯二胺从混合物中分离出来，而母液中的对氨基苯磺酸钠经缩浓，酸化后重新转化为对氨基苯磺酸，继续应用到下一批的生成中。