[发明专利]一种甲基叔戊基醚纯度标准物质原料的纯化技术有效

专利信息
申请号: 201811281404.7 申请日: 2018-10-31
公开(公告)号: CN109400451B 公开(公告)日: 2021-12-14
发明(设计)人: 全灿;杨菡;孙永跃;金君素;李红梅 申请(专利权)人: 中国计量科学研究院
主分类号: C07C43/04 分类号: C07C43/04;C07C41/42;C07C41/36
代理公司: 北京知舟专利事务所(普通合伙) 11550 代理人: 周媛
地址: 100013 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 甲基 叔戊基醚 纯度 标准 物质 原料 纯化 技术
【权利要求书】:

1.一种甲基叔戊基醚纯度标准物质原料的纯化技术,其特征在于包括以下步骤:

(1)精密精馏:常压下,将工业级甲基叔戊基醚加入精馏塔,精馏塔内置填料,从精馏塔顶获得甲基叔戊基醚产品,弃除杂质较多的前馏分获得待吸附样品;

(2)吸附:常温下,将步骤(1)得到的待吸附样品转移至吸附塔,吸附塔内置吸附剂,从吸附塔底部获得甲基叔戊基醚产品;

(3)过滤:常温下,将步骤(2)得到的甲基叔戊基醚产品经有机微孔滤膜过滤,获得甲基叔戊基醚;

步骤(1)中,精馏回流时间为0.5~8小时,以回流比为8:1~20:1采出甲基叔戊基醚产品,所述填料高度占精馏塔高度的3/5~5/6,所述填料选自狄克松填料、网鞍填料、丝网波纹填料、θ环填料中的至少一种,精馏塔顶冷凝液的温度为-5~10 ℃;步骤(2)中,甲基叔戊基醚吸附流速为0.1~10 mL/min,所述吸附剂为碱性氧化铝。

2.根据权利要求1所述的甲基叔戊基醚纯度标准物质原料的纯化技术,其特征在于:

步骤(1)中,所述精馏塔高度为1~20 m,精馏塔内径为2~100 cm。

3.根据权利要求1所述的甲基叔戊基醚纯度标准物质原料的纯化技术,其特征在于:

步骤(2)中,所述吸附塔内径为1~100 cm,高度为0.3~20 m。

4.根据权利要求1所述的甲基叔戊基醚纯度标准物质原料的纯化技术,其特征在于:

步骤(2)中,吸附剂为100~300目,所述吸附剂用量大于或等于0.2 g/(mL甲基叔戊基醚)。

5.根据权利要求1所述的甲基叔戊基醚纯度标准物质原料的纯化技术,其特征在于:

步骤(2)中,将纯度低于99.9%的甲基叔戊基醚产品进行二次吸附。

6.根据权利要求1所述的甲基叔戊基醚纯度标准物质原料的纯化技术,其特征在于:

步骤(3)中,所述有机微孔滤膜孔径为0.22~0.45 μm。

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