[发明专利]一种甲基叔戊基醚纯度标准物质原料的纯化技术有效
申请号: | 201811281404.7 | 申请日: | 2018-10-31 |
公开(公告)号: | CN109400451B | 公开(公告)日: | 2021-12-14 |
发明(设计)人: | 全灿;杨菡;孙永跃;金君素;李红梅 | 申请(专利权)人: | 中国计量科学研究院 |
主分类号: | C07C43/04 | 分类号: | C07C43/04;C07C41/42;C07C41/36 |
代理公司: | 北京知舟专利事务所(普通合伙) 11550 | 代理人: | 周媛 |
地址: | 100013 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲基 叔戊基醚 纯度 标准 物质 原料 纯化 技术 | ||
1.一种甲基叔戊基醚纯度标准物质原料的纯化技术,其特征在于包括以下步骤:
(1)精密精馏:常压下,将工业级甲基叔戊基醚加入精馏塔,精馏塔内置填料,从精馏塔顶获得甲基叔戊基醚产品,弃除杂质较多的前馏分获得待吸附样品;
(2)吸附:常温下,将步骤(1)得到的待吸附样品转移至吸附塔,吸附塔内置吸附剂,从吸附塔底部获得甲基叔戊基醚产品;
(3)过滤:常温下,将步骤(2)得到的甲基叔戊基醚产品经有机微孔滤膜过滤,获得甲基叔戊基醚;
步骤(1)中,精馏回流时间为0.5~8小时,以回流比为8:1~20:1采出甲基叔戊基醚产品,所述填料高度占精馏塔高度的3/5~5/6,所述填料选自狄克松填料、网鞍填料、丝网波纹填料、θ环填料中的至少一种,精馏塔顶冷凝液的温度为-5~10 ℃;步骤(2)中,甲基叔戊基醚吸附流速为0.1~10 mL/min,所述吸附剂为碱性氧化铝。
2.根据权利要求1所述的甲基叔戊基醚纯度标准物质原料的纯化技术,其特征在于:
步骤(1)中,所述精馏塔高度为1~20 m,精馏塔内径为2~100 cm。
3.根据权利要求1所述的甲基叔戊基醚纯度标准物质原料的纯化技术,其特征在于:
步骤(2)中,所述吸附塔内径为1~100 cm,高度为0.3~20 m。
4.根据权利要求1所述的甲基叔戊基醚纯度标准物质原料的纯化技术,其特征在于:
步骤(2)中,吸附剂为100~300目,所述吸附剂用量大于或等于0.2 g/(mL甲基叔戊基醚)。
5.根据权利要求1所述的甲基叔戊基醚纯度标准物质原料的纯化技术,其特征在于:
步骤(2)中,将纯度低于99.9%的甲基叔戊基醚产品进行二次吸附。
6.根据权利要求1所述的甲基叔戊基醚纯度标准物质原料的纯化技术,其特征在于:
步骤(3)中,所述有机微孔滤膜孔径为0.22~0.45 μm。
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