[发明专利]一种甲基叔戊基醚纯度标准物质原料的纯化技术

说明书

本发明提供一种甲基叔戊基醚纯度标准物质原料的纯化技术，包括步骤：(1)精密精馏：常压下，将工业级甲基叔戊基醚加入精馏塔，精馏塔内置填料，从精馏塔顶获得甲基叔戊基醚产品，弃除杂质较多的前馏分获得待吸附样品；(2)吸附：常温下，将步骤(1)得到的待吸附样品转移至吸附塔，吸附塔内置吸附剂，从吸附塔底部获得甲基叔戊基醚产品；(3)过滤：常温下，将步骤(2)得到的甲基叔戊基醚产品经有机微孔滤膜过滤，获得高纯度甲基叔戊基醚。本发明的纯化技术能解决现有技术中多种痕量杂质难去除的难点，得到的甲基叔戊基醚的纯度高于99.9％，杂质少，可用于标准物质。

技术领域

本发明涉及纯度标准物质原料的纯化技术领域，具体地说，涉及一种甲基叔戊基醚纯度标准物质原料的纯化技术，特别是一种采用精密精馏-吸附耦合的技术将工业级纯度的甲基叔戊基醚提纯，所获产品用于纯度标准物质。

背景技术

标准物质是一类具有足够均匀和稳定的特定特性的物质，其特性适用于测量或标称特性检查中的预期用途。纯度标准物质的特性值是其纯度，与常规的化学试剂不同，其纯度值已知，并由高准确度的定值技术获得，在科学研究和分析检测领域常作为定量分析的依据。标准物质通常具有高纯度且化学稳定，故对其制备过程要求严苛，需使其纯度值符合要求，尽可能降低杂质产生的影响。因此，标准物质制备工艺和操作更精密更复杂，生产成本通常较高。

甲基叔戊基醚(TAME)也被称为2-甲氧基-2-甲基丁烷，具有强烈刺激性气味，分子式为C₆H₁₄O，相对分子质量为102.17，沸点86℃，相对密度0.77。TAME主要用作汽油的含氧添加剂，能增加油品辛烷值，取代禁用的四乙基铅，并提高汽油中的氧含量，提升油品质量。同时，TAME也是有机合成中常用的溶剂，如缩合反应、偶联反应等，也被用作可取代二氯甲烷、芳族化合物和其它醚的萃取溶剂。我国生产TAME主要通过甲醇和叔碳烯烃在催化条件下发生醚化反应而合成，原料主要来源于石脑油催化裂化产生的C5馏分，市售工业级甲基叔戊基醚产品纯度≤99.0％，主要含有烯烃、烷烃和醇类杂质。

甲基叔戊基醚纯度标准物质原料纯化的难点在于：目前甲基叔戊基醚的制备主要采用甲醇和叔戊醇脱水合成工艺，此工艺会产生大量的叔戊醇副产物，其中甲基叔戊基醚与叔戊醇沸点相近，分离困难；原料纯度要求高，工业级产品中含有醇类、醚类、烷烃类等不同种类的痕量杂质，通过单一纯化方法难以去除，还可能会引入新的杂质，对后续使用造成影响。目前，国内鲜有针对甲基叔戊基醚的纯化文献。本发明提供了一种纯化工业级甲基叔戊基醚的技术方案，建立了简单、高效的纯化工艺，有效解决了多种痕量杂质难去除的技术难点，通过本发明的技术能获得高纯度甲基叔戊基醚标准物质原料。

发明内容

本发明的目的在于建立一种纯化甲基叔戊基醚的技术方案，为解决现有技术中痕量杂质多、难去除的难点，将工业级甲基叔戊基醚提纯，使其满足纯度标准物质原料的需求，且本发明的技术操作简单、产品纯度高、具有广泛的应用前景。

本发明的目的为提供一种甲基叔戊基醚纯度标准物质原料的纯化技术，包括以下步骤：

(1)精密精馏：常压下，将工业级甲基叔戊基醚加入精馏塔，精馏塔内置填料，从精馏塔顶获得甲基叔戊基醚产品，弃除杂质较多的前馏分获得待吸附样品；

(2)吸附：常温下，将步骤(1)得到的待吸附样品转移至吸附塔，吸附塔内置吸附剂，从吸附塔底部获得甲基叔戊基醚产品；

(3)过滤：常温下，将步骤(2)得到的甲基叔戊基醚产品经有机微孔滤膜过滤，获得高纯度甲基叔戊基醚。

本发明的纯化技术得到的甲基叔戊基醚的纯度大于或等于99.9％，水分含量小于或等于0.02％。

优选地，所述纯化技术包括下述步骤：

(1)精密精馏