[发明专利]一种采用微通道反应器合成酮麝香的新工艺

说明书

本发明公开了一种采用微通道反应器合成酮麝香的新工艺，包括以下步骤：S1、制备辅助催化剂；S2、将辅助催化剂与硫酸溶液混合制成复合催化剂，将二氯乙烷和乙酸酐混合制成混合溶剂，将混合溶剂和2,6‑二甲基‑4‑叔丁基苯乙酮混合均匀得物料A，将复合催化剂、硝酸溶液和物料A分别预热后混合；S3、进行混合反应，反应结束后流出反应液；S4、反应液经淬灭模块淬灭得酮麝香。本发明采用在连续微通道反应器内合成酮麝香，存在反应时间短，反应温度低，操作方便，产率、产量高的优点，该工艺彻底消除了传统间歇釜式反应硝化反应爆炸的危险，高产量连续化生产酮麝香，并且该工艺产生废酸较少，减少了后期污水处理的压力。

技术领域

本发明涉及有机合成技术领域，尤其涉及一种采用微通道反应器合成酮麝香的新工艺。

背景技术

目前作为麝香型香料生产并使用的有三类，硝基麝香约占50％，多环麝香约占45％，大环麝香约占5％，其中硝基麝香是开发最早的一类合成麝香香料，在自然界中未曾发现过，他广泛应用于香水香精，皂用香精和化妆品用香精。常用的硝基麝香有二甲苯麝香和酮麝香。酮麝香即3,5-二硝基-2,6-二甲基-4-叔丁基苯乙酮(3,5-dinityl-2,6-dimethyl-4-tert-butylacetophenone)，是硝基麝香的一种，具有柔和的麝香香气，几乎溶于所有香料，该产品由于原料易得，合成路线短等特点，是最廉价的合成麝香。

现有技术中，酮麝香的合成多采用间歇釜式反应，反应存在换热面积小，传热速率低，放热不均匀，不耐高温高压，产率、产量相对较低，倒釜操作复杂等缺陷，传统的酮麝香合成工艺采用硝酸溶液和2,6-二甲基-4-叔丁基苯乙酮为原料，二氯乙烷为溶剂，硫酸溶液为催化剂，反应采用单一的溶剂和催化剂，反应时间长，副产物生成较多，产品产率低；反应需要较大的硝酸溶液和2,6-二甲基-4-叔丁基苯乙酮摩尔比，硫酸溶液和硝酸溶液用量大，工艺产生废酸较多，后期酸回收和污水处理压力较大，分离能耗和物料消耗增加；且反应过程中压力急剧升高，易发生喷料、燃烧、爆炸等危险。基于上述陈述，本发明提出了一种采用微通道反应器合成酮麝香的新工艺。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术中酮麝香的合成多采用间歇釜式反应，产品产率低，分离能耗和物料消耗增加，且反应过程中压力急剧升高，易发生喷料、燃烧、爆炸的问题，而提出的一种采用微通道反应器合成酮麝香的新工艺。

一种采用微通道反应器合成酮麝香的新工艺，包括以下步骤：

S1、辅助催化剂的制备：称取壳聚糖15～25重量份、沸石粉10～18重量份、三环己基膦2～5重量份、乙酸钯1～3重量份、五氧化二磷3～8重量份、质量分数为20％的醋酸5～12重量份、去离子水25～45重量份备用，将质量分数为20％的醋酸和去离子水混合均匀，升温至78～98℃，依次加入壳聚糖、乙酸钯和五氧化二磷超声振荡溶解后，保温静置20～40min得混合液，将三环己基膦和沸石粉混合研磨至170～250目后加入到混合液中，超声振荡均匀后浓缩、干燥即得辅助催化剂；

S2、按质量比7～12:1，将步骤S1中的辅助催化剂与硫酸溶液进行混合制成复合催化剂，按质量比1～3:1～3，将二氯乙烷和乙酸酐混合制成混合溶剂，按质量比1～8:2，将混合溶剂和2,6-二甲基-4-叔丁基苯乙酮混合均匀得物料A，将复合催化剂、硝酸溶液和物料A分别通入微通道反应器的各通道进行预热，通过外部换热器进行控制设定预热温度，通过控制计量泵流量改变复合催化剂、硝酸溶液和A物料的摩尔比，经由各自的计量泵同步进入混合模块，其中预热温度为20～30℃，复合催化剂的流量为0.5～4mL/min，硝酸溶液的流量为0.5～4mL/min，物料A的流量为3～10mL/min，硫酸溶液的质量浓度为90％～95％，硝酸溶液的质量浓度85％～90％；