[发明专利]一种贝类水产品表面孔雀石绿的现场快速检测方法有效
申请号: | 201811287760.X | 申请日: | 2018-10-31 |
公开(公告)号: | CN109142319B | 公开(公告)日: | 2021-06-04 |
发明(设计)人: | 何其彧;林翔;林爽;赵海燕;刘本康;王利 | 申请(专利权)人: | 大连民族大学 |
主分类号: | G01N21/65 | 分类号: | G01N21/65;G01N1/28;G01N1/34 |
代理公司: | 大连智高专利事务所(特殊普通合伙) 21235 | 代理人: | 祝诗洋 |
地址: | 116600 辽宁省*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 贝类 水产品 表面 孔雀石 现场 快速 检测 方法 | ||
1.一种贝类水产品表面孔雀石绿的现场快速检测方法,其特征在于,所述贝类为扇贝,现场快速检测方法包括以下步骤:
S1.首先使用滤纸SERS基底的边缘蘸取待测贝类水产品的表面和沟壑处,进行样品的提取,然后,使用拉曼光谱仪照射在滤纸SERS基底上进行拉曼光谱采集,其中,所述滤纸SERS基底的制备方法包括以下步骤:
S1.1 在阳离子表面活性剂体系下,使用三步种子生长法制备得到不同尺寸的金纳米立方;所述的阳离子表面活性剂体系为:在5mL浓度为0.2M的十六烷基三甲基溴化铵溶液中加入5mL浓度为0.5mM的氯金酸溶液混合,然后加入0.6mL浓度为10mM的硼氢化钠水溶液,得到种子溶液;将该种子溶液加入到含有0.25mM氯金酸、50mM十六烷基三甲基氯化铵和0.325mM抗坏血酸混合液中继续生长,得到金纳米立方;
S1.2 使用多步离心和分散的方法将金纳米立方表面的阳离子表面活性剂替换为聚乙烯比咯烷酮,并将水中分散的金纳米立方替换到乙醇中分散;
S1.3 将步骤S1.2得到的金纳米立方乙醇溶液与二氯甲烷混合,依次加入水和正己烷,使液液界面上得到金立方单层膜;将正己烷抽走,取滤纸浸入金立方单层膜下面,随后缓慢将滤纸抽出,金立方单层膜便组装在滤纸上,得到滤纸SERS基底,具体为:首先在离心管中将金纳米立方乙醇溶液与二氯甲烷按体积比1:4混合,向其中加入水并缓慢震荡,静置片刻,然后向其中加入正己烷,金纳米立方移动到水/正己烷的界面上得到金立方单层膜;将正己烷抽走并静置30秒后,取滤纸浸入金立方单层膜下面,随后缓慢将滤纸抽出,金立方单层膜便组装在滤纸上得到滤纸SERS基底;
S2. 以孔雀石绿1617 cm-1处的特征峰作为研究对象,拟合特征峰强度和孔雀石绿浓度之间的依赖关系,获得拟合曲线;
S3. 进行实际检测时,首先获得待测样品的滤纸SERS光谱,然后根据步骤S2中得到的拟合曲线计算出实际样品中孔雀石绿的含量;
所述的拟合曲线为y=261.62x-446.09 R2=0.99459其中x为孔雀石绿的浓度,y为光谱强度。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤S1.2具体为:首先取10mL制备得到的金纳米立方溶液离心并分散到10mL,1mM的CTAC水溶液中;然后将其再次离心并分散在1mL,质量分数1%的PVP乙醇溶液中;最后,对其再次离心并将金纳米立方分散于乙醇中。
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