[发明专利]一种2，7-二溴-苯并[9,10]菲的合成方法

权利要求书

1.一种2，7-二溴-苯并[9,10]菲的合成方法，其步骤为，4，4'-二溴联苯溶解于二氯甲烷中，采用硝酸和硫酸的混合溶液，进行硝化反应，经水洗、浓缩、重结晶后得2-硝基-4，4'-二溴联苯，收率82%，采用Fe/NH4Cl体系还原硝基至氨基，再与苯经重氮偶联反应得到4，4’-二溴-1，1’：2’，1-三联苯，最后通过Pd/三氟甲磺酸体系氧化偶联得到2，7-二溴-苯并[9,10]菲。

2.根据权利要求1所述的一种2，7-二溴-苯并[9,10]菲的合成方法，其特征在于，运用重氮化偶联反应形成三联苯结构，具体步骤如下：

（1）将4，4'-二溴联苯溶于二氯甲烷中，控制体系温度在10-15℃之间，缓慢滴加质量浓度为65%的浓硝酸和质量浓度为98%的浓硫酸的混合溶液，滴加完毕后，保温在10-15℃之间反应1h-3h，反应液经水洗、干燥、浓缩，乙醇重结晶得到2-硝基-4，4'-二溴联苯；

（2）将2-硝基-4，4'-二溴联苯加入乙醇和水的混合体系中，加入氯化铵，铁粉，开启搅拌，加热，回流反应1h-3h，反应液经二氯甲烷萃取，水洗，干燥，浓缩得到2-氨基-4，4'-二溴联苯；

（3）将2-氨基-4，4'-二溴联苯溶于苯中，依次加入三氯乙酸，氯化亚铜，开启搅拌，加热，控制体系温度在55-60℃之间，分4-6批加入亚硝酸钠，保温在55-60℃之间反应3h-5h，反应液经水洗，干燥，浓缩，高真空蒸馏得到4，4’-二溴-1，1’：2’，1-三联苯；

（4）将4，4’-二溴-1，1’：2’，1-三联苯溶于二氯甲烷中，依次加入5%钯负载的Al₂O₃，开启搅拌，控温在15-20℃之间，加入三氟甲磺酸，通氧气反应1h-3h，反应液经水洗，干燥，浓缩得粗品，按照粗品：二氯甲烷：石油醚=1g:2ml：8ml的比例重结晶一次，烘干后得到固体粉末2，7-二溴-苯并[9,10]菲精品。

3.根据权利要求2所述的一种2，7-二溴-苯并[9,10]菲的合成方法，其特征在于，步骤（1）中，4，4'-二溴联苯与二氯甲烷的用量质量体积比例为1g：8ml～12ml之间；步骤（1）中，反应时间以2h最佳。

4.根据权利要求3所述的一种2，7-二溴-苯并[9,10]菲的合成方法，其特征在于，步骤（1）中，4，4'-二溴联苯与二氯甲烷的用量质量体积比例为1g：10ml。

5.根据权利要求2所述的一种2，7-二溴-苯并[9,10]菲的合成方法，其特征在于，步骤（1）中，4，4'-二溴联苯与浓硝酸、浓硫酸的用量摩尔比例为1：1.0～1.1:1.0～1.1之间。

6.根据权利要求5所述的一种2，7-二溴-苯并[9,10]菲的合成方法，其特征在于，步骤（1）中，4，4'-二溴联苯与浓硝酸、浓硫酸的用量摩尔比例为1:1.05:1.05。

7.根据权利要求2所述的一种2，7-二溴-苯并[9,10]菲的合成方法，其特征在于，步骤（2）中，2-硝基-4，4'-二溴联苯与氯化铵、铁粉的用量摩尔比例为1：5.0～7.0:5.0～7.0之间。

8.根据权利要求7所述的一种2，7-二溴-苯并[9,10]菲的合成方法，其特征在于，步骤（2）中，2-硝基-4，4'-二溴联苯与氯化铵、铁粉的用量摩尔比例为1:6:6。

9.根据权利要求2所述的一种2，7-二溴-苯并[9,10]菲的合成方法，其特征在于，步骤（2）中，2-硝基-4，4'-二溴联苯与乙醇和水的用量质量体积比例为1g：4ml～6ml：0.5ml～1.5ml之间；步骤（2）中，反应时间以2h最佳。

10.根据权利要求9所述的一种2，7-二溴-苯并[9,10]菲的合成方法，其特征在于，步骤（2）中，2-硝基-4，4'-二溴联苯与乙醇和水的用量质量体积比例为1g：5ml：1ml。