[发明专利]一种包覆钒的氧化钴的制备方法在审
申请号: | 201811287859.X | 申请日: | 2018-10-31 |
公开(公告)号: | CN111115696A | 公开(公告)日: | 2020-05-08 |
发明(设计)人: | 李炳忠;张爱青;史齐勇;许东伟;伍一根;王博 | 申请(专利权)人: | 格林美(江苏)钴业股份有限公司;荆门市格林美新材料有限公司;格林美股份有限公司 |
主分类号: | C01G51/04 | 分类号: | C01G51/04;H01M4/52 |
代理公司: | 深圳市合道英联专利事务所(普通合伙) 44309 | 代理人: | 廉红果;侯峰 |
地址: | 225400 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 包覆钒 氧化钴 制备 方法 | ||
1.一种包覆钒的氧化钴的制备方法,其特征在于,具体包括如下步骤:
步骤1,制备氢氧化钴浆料;
步骤2,调节所述步骤1氢氧化钴浆料的pH值后加入钒盐溶液,之后再次调节pH值,制得包覆钒的氢氧化钴浆料;
步骤3,将所述步骤2中包覆钒的氢氧化钴浆料依次进行陈化、过滤、水洗、烘干以及除铁,制得包覆钒的氢氧化钴粉末;
步骤4,将所述步骤3的氢氧化钴粉末进行煅烧,制得包覆钒的氧化钴。
2.根据权利要求1所述的一种包覆钒的氧化钴的制备方法,其特征在于,所述步骤1中制备氢氧化钴浆料具体包括如下步骤:
步骤1.1,向反应釜中加入反应底液并对其进行加热至50-80℃,调节反应底液的pH为9-11;
步骤1.2,向所述步骤1.1加热以及调节pH后的反应底液中并流加入钴盐溶液、氢氧化钠溶液和氧化剂进行合成反应;
步骤1.3,当所述步骤1.2的合成反应进行4-6h后,反应釜内溶液开始溢流至浓缩器中,抽出上层清液,浓浆返回反应釜继续反应,得氢氧化钴浆料。
3.根据权利要求2所述的一种包覆钒的氧化钴的制备方法,其特征在于,所述反应底液为氨水、乙二胺四乙酸、酒石酸或者柠檬酸中的一种。
4.根据权利要求3所述的一种包覆钒的氧化钴的制备方法,其特征在于,所述钴盐溶液为硫酸钴、氯化钴、硝酸钴或者醋酸钴中的至少一种。
5.根据权利要求4所述的一种包覆钒的氧化钴的制备方法,其特征在于,所述步骤1.2中钴盐溶液和氢氧化钠溶液并流加入时的体积流量比为1:0.5-1.5,氧化剂的体积流量为10-30m3/h。
6.根据权利要求5所述的一种包覆钒的氧化钴的制备方法,其特征在于,所述步骤1.2中钴盐溶液中钴离子的浓度为80-150g/L,氢氧化钠溶液的浓度为200-600g/L。
7.根据权利要求1-6任一项所述的一种包覆钒的氧化钴的制备方法,其特征在于,所述步骤2中将氢氧化钴浆料的pH值调节至1-6后加入钒盐溶液。
8.根据权利要求7所述的一种包覆钒的氧化钴的制备方法,其特征在于,所述步骤2中再次调节pH值至6-10。
9.根据权利要求8所述的一种包覆钒的氧化钴的制备方法,其特征在于,所述步骤3中对氢氧化钴浆料进行水洗具体为:将浓度为10-50L/kg的去离子水加热至80-90℃,对氢氧化钴浆料洗涤2-5h。
10.根据权利要求9所述的一种包覆钒的氧化钴的制备方法,其特征在于,所述步骤4中对氢氧化钴粉末进行煅烧,具体为:依次在0-60℃的温度下煅烧25-35min、在60-200℃的温度下煅烧55-65min、在200-400℃的温度下煅烧55-65min、在400-600℃的温度下煅烧85-95min、在600-750℃的温度下煅烧55-65min以及在750℃的温度下煅烧355-365min。
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