[发明专利]一种包覆钒的氧化钴的制备方法在审
申请号: | 201811287859.X | 申请日: | 2018-10-31 |
公开(公告)号: | CN111115696A | 公开(公告)日: | 2020-05-08 |
发明(设计)人: | 李炳忠;张爱青;史齐勇;许东伟;伍一根;王博 | 申请(专利权)人: | 格林美(江苏)钴业股份有限公司;荆门市格林美新材料有限公司;格林美股份有限公司 |
主分类号: | C01G51/04 | 分类号: | C01G51/04;H01M4/52 |
代理公司: | 深圳市合道英联专利事务所(普通合伙) 44309 | 代理人: | 廉红果;侯峰 |
地址: | 225400 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 包覆钒 氧化钴 制备 方法 | ||
本发明公开了一种包覆钒的氧化钴的制备方法,具体包括如下步骤:步骤1,制备氢氧化钴浆料;步骤2,调节所述步骤1氢氧化钴浆料的pH值后加入钒盐溶液,之后再次调节pH值,制得包覆钒的氢氧化钴浆料;步骤3,将所述步骤2中包覆钒的氢氧化钴浆料依次进行陈化、过滤、水洗、烘干、除铁,制得包覆钒的氢氧化钴粉末;步骤4,将所述步骤3的氢氧化钴粉末进行煅烧,制得包覆钒的氧化钴;本发明通过在氧化钴中掺杂钒在降低成本的同时,提高了氧化钴作为电池材料的循环性能;另外,两次调节氢氧化钴的pH值,使得钒可以均匀包覆在氢氧化钴表面;最后,该方法工艺简单,适合批量生产。
技术领域
本发明属于有色金属冶炼技术领域,具体涉及一种包覆钒的氧化钴的制备方法。
背景技术
氧化钴作为一种重要的化工原料及材料前驱体,广泛应用于陶瓷工业的着色剂、采矿工业的选矿剂、有机工业的催化剂、硬质合金及电池材料前驱体等。
常见的氧化钴粒径较大,该规格的氧化钴虽然极易合成,但其抗过充电性能较差,且循环性能较低,而小粒径的氧化钴可以显著提高钴酸锂的压实密度,并对电池性能有较大的改善;另外,随着世界钴价格节节攀升,寻求一种替代或减少钴金属用量无疑是最好的选择,包覆是最有效的方法之一。
发明内容
本发明的目的是提供一种包覆钒的氧化钴的制备方法,通过该方法制备的氧化钴颗粒大小分布均匀且具有较高的振实密度。
本发明所采用的技术方案是,
一种包覆钒的氧化钴的制备方法,具体包括如下步骤:
步骤1,制备氢氧化钴浆料;
步骤2,调节所述步骤1氢氧化钴浆料的pH值后加入钒盐溶液,之后再次调节pH值,制得包覆钒的氢氧化钴浆料;
步骤3,将所述步骤2中包覆钒的氢氧化钴浆料依次进行陈化、过滤、水洗、烘干、除铁,制得包覆钒的氢氧化钴粉末;
步骤4,将所述步骤3的氢氧化钴粉末进行煅烧,制得包覆钒的氧化钴。
本发明的特点还在于,
所述步骤1中制备氢氧化钴浆料具体包括如下步骤:
步骤1.1,向反应釜中加入反应底液并对其进行加热至50-80℃,调节反应底液的pH为9-11;
步骤1.2,向所述步骤1.1加热以及调节pH后的反应底液中并流加入钴盐溶液、氢氧化钠溶液和氧化剂进行合成反应;
步骤1.3,当所述步骤1.2的合成反应进行4-6h后,反应釜内溶液开始溢流至浓缩器中,抽出上层清液,浓浆返回反应釜继续反应,得氢氧化钴浆料。
所述反应底液为氨水、乙二胺四乙酸、酒石酸或者柠檬酸中的一种。
所述钴盐溶液为硫酸钴、氯化钴、硝酸钴或者醋酸钴中的至少一种。
所述步骤1.2中钴盐溶液和氢氧化钠溶液并流加入时的体积流量比为1:0.5-1.5,氧化剂的体积流量为10-30m3/h。
所述步骤1.2中钴盐溶液中钴离子的浓度为80-150g/L,氢氧化钠溶液的浓度为200-600g/L。
所述步骤2中将氢氧化钴浆料的pH值调节至1-6后加入钒盐溶液。
所述步骤2中再次调节pH值至6-10。
所述步骤3中对氢氧化钴浆料进行水洗具体为:将浓度为10-50L/kg的去离子水加热至80-90℃,对氢氧化钴浆料洗涤2-5h。
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