[发明专利]一种碳包覆超薄FeMoSe4 有效
申请号: | 201811289337.3 | 申请日: | 2018-10-31 |
公开(公告)号: | CN109244426B | 公开(公告)日: | 2020-07-24 |
发明(设计)人: | 包燕平;储建华;王伟;王敏;邢立东 | 申请(专利权)人: | 北京科技大学 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/58;H01M4/62;H01M10/054 |
代理公司: | 北京市广友专利事务所有限责任公司 11237 | 代理人: | 张仲波 |
地址: | 100083*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 碳包覆 超薄 femose base sub | ||
1.一种氮掺杂碳包覆的超薄FeMoSe4纳米薯片状钾离子负极复合材料的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
a. 将六水合氯化铁和钼酸加入装有油胺和油酸的单颈烧瓶中置于加热套加热预溶,以5℃/min的升温速率加热至80~120℃,并保温20~40min,其中六水合氯化铁和钼酸的用量都为0.1mmol;
b. 预溶液体冷却至室温后,向单颈烧瓶中加入硒粉置于加热套加热保温,其中的加热制度为,8℃/min的升温速率加热至180℃,保温5min~12h;硒粉的用量为0.2mmol;
c. 将最终溶液冷却至室温后,清洗、离心,再真空干燥后得到黑色粉末;
d. 将得到的粉体转移至坩埚中,然后将坩埚置于管式炉中在惰性保护气氛中以5℃/min的升温速率加热至550~600℃,并保温1.5~2h,待管式炉冷却至室温后,收集黑色产物,即为氮掺杂碳包覆的超薄FeMoSe4纳米薯片状钾离子负极复合材料。
2.根据权利要求1所述的氮掺杂碳包覆的超薄FeMoSe4纳米薯片状钾离子负极复合材料的制备方法,其特征在于所述步骤a中油胺和油酸的用量分别为10ml和2ml。
3.根据权利要求1所述的氮掺杂碳包覆的超薄FeMoSe4纳米薯片状钾离子负极复合材料的制备方法,其特征在于所述步骤c中清洗溶液为环己烷。
4.根据权利要求1所述的氮掺杂碳包覆的超薄FeMoSe4纳米薯片状钾离子负极复合材料的制备方法,其特征在于所述步骤c中真空干燥温度为70℃,时间为12h。
5.根据权利要求1所述的氮掺杂碳包覆的超薄FeMoSe4纳米薯片状钾离子负极复合材料的制备方法,其特征在于所述步骤d中的惰性保护气氛采用高纯氮气或高纯氩气。
6.根据权利要求2所述的氮掺杂碳包覆的超薄FeMoSe4纳米薯片状钾离子负极复合材料的制备方法,其特征在于所用的油胺和油酸的质量浓度分别为70%和99%;所制备的氮掺杂碳包覆的超薄FeMoSe4纳米薯片状钾离子负极复合材料的厚度均为1~4nm,层间距为0.74nm,纳米片尺寸为400~500nm。
7.一种如权利要求1所述的氮掺杂碳包覆的超薄FeMoSe4纳米薯片状钾离子负极复合材料的应用方法,其特征在于:将70%质量的氮掺杂碳包覆的超薄FeMoSe4纳米薯片状钾离子负极复合材料、20%质量的碳黑和10%质量的粘结剂聚偏氟乙烯(PVDF)混合并研磨均匀,加入适量的N-甲基吡咯烷酮(NMP)至液体能够刚好完全润湿粉末并搅拌10~15小时后将浆液均匀的涂布在铜箔上,在80~100℃温度下真空干燥12~15小时,经冲片机制得直径为10mm负极片,便得到钾离子电池负极;电解液采用碳酸酯类电解液,正极采用钾片,电池壳采用CR2032纽扣式电池壳,隔膜采用玻璃纤维类材料,由以上材料组装的电池在0.01~2.5V电压范围内对该氮掺杂碳包覆的超薄FeMoSe4纳米薯片状钾离子负极复合材料进行测试。
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