[发明专利]一种碳包覆超薄FeMoSe4

说明书

一种碳包覆超薄FeMoSe₄纳米薯片状钾离子负极材料的制备方法，属于功能纳米材料和电化学领域。步骤为：将六水合氯化铁和钼酸加入装有油胺和油酸的单颈烧瓶中并置于加热套预溶；冷却至室温后，向烧瓶中加入硒粉并加热至目标温度保温一段时间；再将最终溶液冷却至室温后，清洗、离心，再真空干燥后得到黑色粉末；最后将得到的粉体转移至坩埚中后置于管式炉中在惰性保护气氛中加热保温，即得到碳包覆超薄FeMoSe₄纳米薯片状钾离子电池负极材料。本发明合成的钾离子电池负极材料工艺简单，生产周期短、成本低、可重复性强，对硒基纳米复合材料的制备具有重要借鉴作用，且具有高的内在导电性及大的层间距，优异的倍率性能和循环性能，亦在半导体、储能和催化等领域具有广阔应用前景。

技术领域

本发明属于功能纳米材料领域，具体涉及一种氮掺杂碳包覆的超薄FeMoSe₄纳米薯片状钾离子负极复合材料的制备方法。

背景技术

在纳米材料科学领域，纳米硒化物是一类性能优良的半导体材料。硒基半导体材料的带隙一般在0.3eV-3.0eV之间，是一种重要的直接带隙型半导体材料，具有优良的半导体性质。目前，硒基纳米材料的研究对象主要是II-VI族硒化物纳米材料(如CdSe、ZnSe和PbSe)，另外还包括Ag₂Se，HgSe，Bi₂Se₃等化合物。由于其具有许多独特的光学与电学特性，在光学、电磁学、光电子学、非线性光学、非线性热学、生物医学等功能材料方面具有广阔的应用前景。

目前，锂离子电池广泛应用于人们的日常生活中，但是由于锂资源有限，所以迫切需要发明新的有前景的储能技术来代替锂离子电池。作为与锂元素同族的钠和钾元素，由于具有相似的化学性质使得钠离子电池和钾离子电池被广泛研究，与钠离子电池相比，钾离子电池由于具有更高的工作电压、能量密度和电子迁移率使得其成为储能领域的一匹黑马，然而由于钾离子的尺寸较大，使得电极材料在循环过程中体积会发生剧烈变化，因此开发出一种高容量、优异的循环性能和倍率性能的负极材料显得十分重要。

双金属硒化物作为一种新型的硒基材料，因其十分优异的性能而在电化学析氢、微生物燃料电池和高能储能领域等领域已经得到了广泛的研究。合成双金属硒化物的传统方法有髙温固相法、化学气相沉积法，水热/溶剂热合成法等，但是这些方法制备的双金属硒化物通常可重复性差且成本高。近年来，胶体油相合成三元硒基材料已经成为一种行之有效且新颖的合成技术。已有一些双金属硒化物材料通过该方法制备出来，但氮掺杂碳包覆的超薄FeMoSe₄纳米薯片状复合材料尚未见文献报道。FeMoSe₄引入了氮原子掺杂，改变了电子结构形成孔洞，有利于钾离子电池循环过程中的电子和电解质的传输；实现了碳包覆，扩大了层间距，增强钾离子穿梭能力，提高了导电性，抑制了循环过程中的体积膨胀和活性材料的粉碎等化学稳定性，大大增加了循环使用寿命；独特的垂直向上超薄纳米薯片状结构，提高了活性位点，使其具有良好的化学反应动力学。因此，可控制备出特定形貌、大层间距和高活性位点的氮掺杂碳包覆超薄FeMoSe₄纳米薯片状复合材料，对于硒基复合材料和钾离子负极材料的发展具有极其重要的理论和实际意义。经文献调研，未见胶体油相法制备氮掺杂碳包覆超薄FeMoSe₄纳米薯片状复合钾离子电池负极材料的报道。

发明内容

本发明提供一种简单、高效、低成本制备氮掺杂碳包覆的超薄FeMoSe₄纳米薯片状钾离子负极复合材料的方法。

一种氮掺杂碳包覆的超薄FeMoSe₄纳米薯片状钾离子负极复合材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

1).将六水合氯化铁和钼酸加入装有油胺和油酸的单颈烧瓶中置于加热套加热预溶，以5℃/min的升温速率加热至80～120℃，并保温20～40min，其中六水合氯化铁和钼酸的用量都为0.1mmol；