[发明专利]一种表征金纳米晶晶格结构和纯度的简便方法有效
申请号: | 201811289568.4 | 申请日: | 2018-10-31 |
公开(公告)号: | CN109202064B | 公开(公告)日: | 2021-02-19 |
发明(设计)人: | 刘远兰;林翔;林爽;赵海燕;刘本康;王利 | 申请(专利权)人: | 大连民族大学 |
主分类号: | B22F1/02 | 分类号: | B22F1/02;B22F9/24;B82Y30/00;B82Y35/00;B82Y40/00;G01N23/2251;G01N23/2202 |
代理公司: | 大连智高专利事务所(特殊普通合伙) 21235 | 代理人: | 祝诗洋 |
地址: | 116600 辽宁省*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 表征 纳米 晶格 结构 纯度 简便 方法 | ||
1.一种表征金纳米晶晶格结构和纯度的简便方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)金纳米晶的再生长:60℃水浴下将金纳米晶分散在阳离子表面活性剂溶液中,依次向该溶液中加入银前驱体溶液和还原剂溶液,反应完成后冷却至室温得到金银核壳纳米晶,金纳米晶与阳离子表面活性剂的浓度比为1:50-1:200,金纳米晶与银前驱体溶液的摩尔比为(1-2):(1-4),银前驱体溶液与还原剂的摩尔比为1:5-1:50;
阳离子表面活性剂为十六烷基三甲基氯化铵;银前驱体溶液为硝酸银溶液,或三氟乙酸银溶液,还原剂为抗坏血酸或葡萄糖;
(2)金银核壳纳米晶的相转移:使用离心-重新分散的方法将水相中的金银核壳纳米晶转移乙醇相中并浓缩十倍;
(3)金银核壳纳米晶的组装:将金银核壳纳米晶乙醇溶液与有机溶剂A混合,加入水,轻微震荡后倾斜45°角放置得到体系,再向该体系中加入有机溶剂B,抽走有机溶剂B,将金银核壳纳米晶单层膜组装在硅片上;所述的有机溶剂A为二氯甲烷,有机溶剂B为正己烷;
(4)进行扫描电镜表征,统计不同形状金银核壳纳米晶的数量并计算比例;
所述的金纳米晶包括球形、立方、正八面体、棒、三角和双锥。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,具体包括以下步骤:
(1)在60℃水浴条件下将金含量为0.25mM的金纳米晶分散在10mL浓度为20~50mM的十六烷基三甲基氯化铵溶液中并慢速搅拌15分钟;然后,向该溶液中加入25μL,100mM的硝酸银溶液,搅拌15分钟;最后,加入250μL,100mM的抗坏血酸溶液,搅拌4小时后冷却至室温得到金银核壳纳米晶;
(2)将金银核壳纳米晶进行第一次离心并分散在10mL,1mM的CTAC水溶液中;然后,将金银核壳纳米晶进行第二次离心后分散在1mL,质量分数1%的聚乙烯比咯烷酮乙醇溶液中;最后,将金银核壳纳米晶进行第三次离心并分散在1mL乙醇中;
(3)在离心管中,取100~200μL金银核壳纳米晶乙醇溶液与900μL二氯甲烷混合,然后向离心管中加入2mL水,轻微震荡后倾斜45°角放置,向离心管中加入400μL正己烷后静置1分钟使金银核壳纳米晶组装在水和正己烷之间的界面上,用移液枪将正己烷尽可能全部抽走,使金银核壳纳米晶单层膜处于水和空气的界面上;将大小为3×3mm的亲水处理的硅片浸在金银核壳纳米晶单层膜的下面并缓慢上提,金银核壳纳米晶单层膜便转移到硅片上;
(4)进行扫描电镜表征,统计不同形状金银核壳纳米晶的数量并计算比例。
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